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【求助】6820基线不正常,高手帮忙看看什么原因吧?

气相色谱(GC)




  • 以前用的好好的,最近突然出现基线不稳的情况,具体就是基线随着温度变化波动厉害,升温则基线上升,降温基线就下降,出峰也很乱,中间恒温过程也不是完全稳定,第一个是出问题后的样品图,第二个图是300度烧了一天柱子后的信号图,没有任何进样。柱子是PONA柱,色谱是6820,fid检测器,想请教一下大家,可能是什么原因,先谢谢了。
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  • happy水中月

    第1楼2009/09/20

    中间一直就是分析一种物质吗?还是做过其他分析?
    你先老化柱子,清洗进样口,衬管

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  • akosrios

    第2楼2009/09/21

    第二个图还可以吧?

    第一个感觉是检测器出问题可能性比较大,污染了?或者火焰不稳?

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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/09/21

    1、样品污染。
    原因:进了不该进的样品,污染了进样口和柱子。可能性:较大。处理:老化或清洗进样口,老化柱子。
    2、载气不纯。
    原因:载气中O2含量过高,导致固定液氧化流失。可能性:较大。处理:换载气,换柱子。

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  • 往往外

    第4楼2009/09/21

    应助达人

    柱子污染,建议每次进样之后老化一下柱子。
    另外空气和氢气管路中硅胶是不是该换了!

    yuen72 发表:1、样品污染。
    原因:进了不该进的样品,污染了进样口和柱子。可能性:较大。处理:老化或清洗进样口,老化柱子。
    2、载气不纯。
    原因:载气中O2含量过高,导致固定液氧化流失。可能性:较大。处理:换载气,换柱子。

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  • sunray619

    第5楼2009/09/22

    多谢大家的建议,我现在也是在一步步找原因,气体纯度的原因我也考虑过,但实验室另一台同样的色谱一直用普氮,工作正常,所以老师不太情愿买高纯氮,换了个色谱柱,现在正在调试中。

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  • symmacros

    第6楼2009/09/22

    应助达人

    有些固定液(如极性柱)对氧很敏感,普氮氧气等杂质高,对柱子寿命影响较大。建议使用高纯氮。

    sunray619 发表:多谢大家的建议,我现在也是在一步步找原因,气体纯度的原因我也考虑过,但实验室另一台同样的色谱一直用普氮,工作正常,所以老师不太情愿买高纯氮,换了个色谱柱,现在正在调试中。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/09/23

    高纯氮不贵啊。。。。。普氮的纯度不稳定,随时肯能出现一瓶O2含量较高的,对色谱仪损伤。。。。。。

    这个买了好车只好用高牌号汽油的,加普通低牌号汽油,性能真发挥不出来,有时候还会把车弄坏的。

    sunray619 发表:多谢大家的建议,我现在也是在一步步找原因,气体纯度的原因我也考虑过,但实验室另一台同样的色谱一直用普氮,工作正常,所以老师不太情愿买高纯氮,换了个色谱柱,现在正在调试中。

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  • 小儿科

    第8楼2009/09/24

    你找找其他的问题吧。比如分析方法。

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  • sunray619

    第9楼2009/09/25

    折腾了好几天,差不多确定是进样口污染了,清洗后现在把进样量和分流比调了一下,希望这次能解决问题,在这里也谢谢大家给的建议,让我长了不少知识。

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