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【求助】填充柱13X分析氧气的问题?

气相色谱(GC)

  • 为什么填充柱13X在以前正常使用,只是分离度差了一些,可是经过280度老化1-2小时后,同样的标气,为什么氧气就不出峰了呢?其他CO,CH4等均正常出峰(标气氧含量0.2%)。而进一针空气的话,氧氮出峰正常,感觉柱子对痕量的氧不能分析,TCD检测器,条件改变了也没用,就像对氧的灵敏度特别低,提高灵敏度也不行,我很困惑,请有经验的哥哥们帮帮忙!
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  • tiantiantansepu

    第1楼2009/09/20

    建议,版主先打空气,最好进样分不同的浓度进,看看出峰整么样,评价一下柱子柱效,

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  • youyu

    第2楼2009/09/21

    肯定是柱子的事,换上新的柱子就没事了,我想知道的是为什么别的峰能出来,只有氧峰没有,柱子用的时候也不长啊,怎么处理13X才能合理啊?

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  • 霹雳虎

    第3楼2009/09/21

    是不是老化时温度高了产生的影响啊。

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  • 霹雳虎

    第4楼2009/09/21

    是不是老化时温度高了产生的影响啊。我们这边安捷伦的柱箱温度最高配置都250度呢,柱子老化不需要那么高的温度啊,200度就可以呢。

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  • ziyouziwo

    第5楼2009/09/21

    分析氧含量你敢用tcd
    况且tcd本来就不适合微量分析,

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2009/09/22

    用tcd分析0.2%的氧没有问题
    只要分析条件合适就可以

    ziyouziwo 发表:分析氧含量你敢用tcd
    况且tcd本来就不适合微量分析,

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  • xqianghuang

    第8楼2009/09/22

    只要你多打几次空气,13X,5A,TDX都有这个问题,在ISBT中,就明确要求老化后打空气,直到重复性合乎要求,吸氧的问题是一直存在的,这也和你使用的分子筛有关

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  • chengjingbao

    第9楼2009/09/22

    0.2%也快接近下限啦。

    ziyouziwo 发表:分析氧含量你敢用tcd
    况且tcd本来就不适合微量分析,

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  • chengjingbao

    第10楼2009/09/22

    这种方法是最可取的,就算空气出峰,其含量值也是有问题的。多多检查吧。
    此贴楼主若看见,最好回复一下意见。

    tiantiantansepu 发表:建议,版主先打空气,最好进样分不同的浓度进,看看出峰整么样,评价一下柱子柱效,

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