【求助】全铁测试的一些问题

我们称样一般是0.2000g+-0.0005g
一般我们只做双样
要完全冷却
质量分数>35,允许差是0.5

谢谢楼上的大哥 自己一个人出来搞化验 没人带 环境也不是很理想 自己对自己的数据都没信心 谢谢你的帮助

平行样测定并不要求几个样都称成相同的重量。不过你的三个结果偏差太大了，可能是操作上的问题。氯化亚锡-氯化汞法测定全铁是最经典，最好操作、也最稳定的方法（我认为）。铁矿石全铁测定的操作中有几个关键点：
　　1、样品一定要溶解完全，渣呈白色或灰白色。这也是矿石分析的最一般要求。
　　2、氯化亚锡还原要求在热盐酸溶液中进行，反应快，若温度低则反应慢，氯化亚锡易过量，不好判断过量多少。还要求逐滴加入亚锡，边加边摇，便于观察还原时三价铁的颜色消失现象，黄色消失后，只能过量2-3滴，过量太多，后面会生成大量氯化亚汞沉淀，它也会被重铬酸钾缓慢氧化，使结果偏高。若只过量2-3滴亚锡，生成的氯化亚汞沉淀量不多（呈白色丝状），对测定没有影响。
　　3、加氯化汞之前，要将亚铁试液冷却和稀释，然后一次加入氯化汞，立即摇匀，不能逐滴加（逐滴升汞溶液时，开始就会出现黑色金属汞，后者能被重铬酸钾氧化，结果偏高。加氯化汞溶液后若出现黑色，必须重做）。
　　4、加入氯化汞后，除去了亚锡，溶液中的亚铁离子易被空气氧化，加入硫磷混酸后要立即滴定，不能将三杯试液都预还原处理好后再依次滴定，滴定前放置时间越长，亚铁被氧化的机会就大，结果是偏低的。
　　以上四点是全铁测定的关键。该方法是一个很好掌握的经典方法，不过建议掌握要点，结果稳定之后，还是试试其他无汞定铁的方法。
　　给你一份测铁资料吧。
铁矿石中铁的测定

谢谢各位的帮助 在以后的操作中 我会更加注意 不会再急于求结果了

没规定你必须要称多少克样品！我只说三点
第一”因为大部分人做铁矿石是图懒的，直接分解后测定，不是氨水分离后测定的！所以考虑到这个因素，一般称样0.2克左右，低含量的铁（10%以下），六分之一重铬酸钾浓度可以考虑用0.025摩尔每升，高含量铁，六分之一重铬酸钾浓度可以考虑用0.050摩尔每升.请注意标定二苯胺磺酸钠氧化还原指示剂空白

第二：氯化高汞法是早被废弃的方法了，那只是分析化学教材编写的时候写写而已，你如果吧注意很容易加过头！现在一般都用氯化亚锡三氯化钛联合还原法！另外二价铁在热的盐酸溶液中很容易被氧化成三价的，这个是化学常识！所以滴定前确保溶液是冷的！（顺便扯一句：我先加热氯化亚锡还原过量一两滴，然后放在哪里冷，等放几个小时后，溶液早冷了，此时溶液也被空气氧化的铁部分发黄变三价了，此时用三氯化钛还原下，用重铬酸钾把钨蓝滴掉，然后加硫酸磷酸混酸，开始正式计体积滴定）

第三：一般铁矿石推荐用硝酸钾碳酸钠马弗炉溶样品，或者直接用过氧化钠马弗炉溶样品，特别是铬铁矿是一定要过氧化钠溶样品才能分解完全！你用酸溶法，再好溶的铁矿石你用盐酸硝酸氢氟酸硫酸（也可用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸），都会做低掉0.5到1个品位的！我还没听说过用磷酸硫酸溶样品的，而且磷酸会与三价铁结合，导致无法用氯化亚锡还原彻底。磷酸是一定要滴定前加的。这里顺便扯三小点：1.不管是氯化高汞法还是氯化亚锡三氯化钛还原法，硫酸磷酸要滴定前加入的！2.酸溶法事要动用氢氟酸，要彻底把氢氟酸蒸干的！3：铁矿石分析每那么大误差允许范围，你百分之40多的铁矿石都做出百分之0.5的误差，那你真的做的相当毛糙！我们做鞍山钢铁厂的百分之65.28的标样，误差肯定控制在65.28正负0.15%含量差别

我们是做地质实验测试的，虽然现在测定铁矿中全铁有多种方法，但硫磷混酸溶矿，氯化亚锡还原，汞法仍然是通用于基层地质分析测试的最经典，最稳定，也最容易掌握的方法。其中的要领楼上的楼上的楼上已经总结得比较全面了，但你的几个平行样差别过大，是否考虑过该地区铁矿为钒钛铁矿，由于大量的钒、钛(主要是钒)的干扰，结果会差得离谱。
你可在溶完矿冷至室温，吹洗完杯壁以后加盐酸之前加10%氟化铵，摇匀，再加盐酸，还原。。。加氯化高汞之前加饱和硼酸溶液10mL搅匀,放置五分钟以络合氟离子(氟的存在会诱导加速亚铁离子被空气氧化，另外硼酸与氟室温结合速率较慢，需放置五分钟充分反应)，然后再加氯化高汞。。。
正常情况下，即使你掌握的关键点再不好，同一个样品在同一个人手中，同样的分析条件下出现差别这样大的结果也是不太可能的，我觉得应该为含钒钛高的钒钛铁矿，你试试吧