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【求助】TGA问题

  • xueyanchun
    2009/09/23
  • 私聊

热分析仪

  • 想咨询一下 TGA 为什么开始时间会出现质量增加然后再下降的情况 是因为升温速率大吗
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  • KK-yiqi

    第1楼2009/09/23

    应助达人

    如果方便的话,请介绍一下样品的特点和所用TGA的型号、实验条件。因为排除仪器因素后,最可能的原因是样品与气体发生了反应,并在其后又分解了。

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  • tutm

    第2楼2009/09/23

    如果测试曲线没有扣除基线的话,很容易看到这种情况。
    这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高,密度减少,对坩埚和样品的浮力下降,表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线,以消除这一假象。

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  • KK-yiqi

    第3楼2009/09/23

    应助达人

    我们的吊丝式的TG好像没有出现这种情况,也不需要扣基线。是否其它类型的需要扣基线,譬如水平式或上皿式?加热速率越快是否这种现象越明显?联用的STA好像扣一下曲线更好些。

    tutm 发表:如果测试曲线没有扣除基线的话,很容易看到这种情况。
    这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高,密度减少,对坩埚和样品的浮力下降,表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线,以消除这一假象。

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  • xueyanchun

    第4楼2009/09/24

    我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度 保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显 现在我把图发上去 大家看看
    图谱 TGA



    附件已验证。
    建议以后直接发图片,比较直观。

    free365 090924

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  • 人来人往

    第5楼2009/09/24

    现在再做10C/min升温会不会也这样?

    可否先做5min恒温,待稳定后在再开始后面的实验?怀疑是实验初始吹扫气流不稳定引起。


    xueyanchun 发表:我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度 保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显 现在我把图发上去 大家看看
    图谱 TGA

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  • tutm

    第6楼2009/09/24

    帮你将图贴出来,方便讨论

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  • tutm

    第7楼2009/09/24

    现在的DSC和TGA仪器都是在做了温度校正和基线后,会保存文件,以后测试时能自动补偿的。加热时,浮力变化肯定是有影响的

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  • 人来人往

    第8楼2009/09/24

    一般认为水平式和吊丝的浮力效应会大一些,但厂家不认可,似乎用户也没办法实验确定。
    升温速率太快应该有影响,但不能很清楚的描述其影响机理。

    zhengkang 发表:我们的吊丝式的TG好像没有出现这种情况,也不需要扣基线。是否其它类型的需要扣基线,譬如水平式或上皿式?加热速率越快是否这种现象越明显?联用的STA好像扣一下曲线更好些。

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  • tutm

    第9楼2009/09/24

    哦,说明一下,7楼资料摘自刘振海的热分析导论。
    另外,谢谢斑竹加分。
    新版主来了这几天,果然逐步热闹起来了。

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  • tbhc

    第10楼2009/09/25

    只是偶尔这一次出现还是每次都出现?
    如果只有这一次,则桌面的振动可能会导致该问题,另外,也可以看一下仪器是否水平。

    xueyanchun 发表:想咨询一下 TGA 为什么开始时间会出现质量增加然后再下降的情况 是因为升温速率大吗

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