热分析仪
KK-yiqi
第1楼2009/09/23
如果方便的话,请介绍一下样品的特点和所用TGA的型号、实验条件。因为排除仪器因素后,最可能的原因是样品与气体发生了反应,并在其后又分解了。
tutm
第2楼2009/09/23
如果测试曲线没有扣除基线的话,很容易看到这种情况。这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高,密度减少,对坩埚和样品的浮力下降,表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线,以消除这一假象。
第3楼2009/09/23
我们的吊丝式的TG好像没有出现这种情况,也不需要扣基线。是否其它类型的需要扣基线,譬如水平式或上皿式?加热速率越快是否这种现象越明显?联用的STA好像扣一下曲线更好些。
xueyanchun
第4楼2009/09/24
我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度 保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显 现在我把图发上去 大家看看图谱 TGA附件已验证。建议以后直接发图片,比较直观。free365 090924
人来人往
第5楼2009/09/24
现在再做10C/min升温会不会也这样?可否先做5min恒温,待稳定后在再开始后面的实验?怀疑是实验初始吹扫气流不稳定引起。
第6楼2009/09/24
帮你将图贴出来,方便讨论
第7楼2009/09/24
现在的DSC和TGA仪器都是在做了温度校正和基线后,会保存文件,以后测试时能自动补偿的。加热时,浮力变化肯定是有影响的
第8楼2009/09/24
一般认为水平式和吊丝的浮力效应会大一些,但厂家不认可,似乎用户也没办法实验确定。升温速率太快应该有影响,但不能很清楚的描述其影响机理。
第9楼2009/09/24
哦,说明一下,7楼资料摘自刘振海的热分析导论。另外,谢谢斑竹加分。新版主来了这几天,果然逐步热闹起来了。
tbhc
第10楼2009/09/25
只是偶尔这一次出现还是每次都出现?如果只有这一次,则桌面的振动可能会导致该问题,另外,也可以看一下仪器是否水平。
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