在热膨胀系数测试过程中,加热速率是一个重要试验设置参数,加热速率的设置直接影响热膨胀系数测量的准确性。一般来说,加热速率越小,热膨胀系数测量的准确性越高,但相应的整个测试过程时间就会很长。因此,在实际热膨胀系数测试过程中,针对不同被测材料样品,选择合理的加热速率则显着非常重要,从而实现既能保证测量的准确性,又能缩短整个测试过程时间。
一直以来,加热速率对热膨胀系数测试结果的影响只是一个公认的常识,很少看到有专项研究对这种影响进行系统性考核试验和报道。如Jankula等人的研究中[1],仅展示了不同加热速率会使相对热膨胀曲线之间产生偏移,如图1所示。即在较高加热速率下,温度在整个样品中的分布并不均匀,因此可以观察到相对膨胀的一些延迟。这种不同加热速率所带来的延迟效应在热分析测试中非常典型,可以在差热分析、热重分析和其他热分析技术中找到,但这种延迟性描述和表征并不直观,特别是在热膨胀系数测试中并不能直观描述加热速率的影响。
图1 不同升温速率下砖坯样品的相对热膨胀变化曲线:2.5℃/分钟(灰色)和10℃/分钟(黑色)
为了更直接和直观的描述加热速率对热膨胀系数测量的影响,Dulucheanu等人开展了这方面的专项研究[2],具体的实验条件如下:
(1)热膨胀仪:德国NETZSCH公司Expedis DIL 402-SUPREME膨胀仪;
(2)样品材料:铁素体-马氏体结构双相钢;
(3)样品尺寸:圆柱形样品,直径5mm,高度25mm;
(4)加热温度范围:30~980℃;
(5)测试温度范围:30~700℃;
(6)加热速率:1、3、5、10和30℃/min;
(7)试验气氛:氮气,流速100ml/min;
(8)样品负载:200mN。
在加热速率为3℃/min时,得到如图2所示的相对热膨胀曲线,并由此可计算得到30~100℃、30~200℃、30~300℃、30~400℃、30~500℃、30~600℃和30~700℃的平均线膨胀系数。
图2 膨胀曲线和线性热膨胀系数(CTE),温度范围为30~700℃,加热速率为3℃/分钟
分别采用不同加热速率进行测试,得到相应的平均线膨胀系数测试结果,数值形式如表1所示,曲线形式如图3所示。
表1 不同加热速率下的平均线膨胀系数测试结果
图3 平均线性热膨胀系数(CTE)随加热速率和温度范围的变化
从这个直观的系列性验证试验可以看出,由于被测样品材料的内部结构和热物理性能,加热速率会对热膨胀系数测试结果产生明显影响,加热速率这一试验参数的选择不当会造成热膨胀系数测量误差极大。因此,在实际测试过程中,要根据被测材料结构和热物理性能,选择合理的加热速率。
参考文献
[1] Jankula M, ŠíN P, PODOBA R, et al. Typical problems in push-rod dilatometry analysis[J]. Epitoanyag-Journal of Silicate Based & Composite Materials, 2013, 65(1)
[2] C. Dulucheanu, T. Severin, M. Băeșu, The Influence of Heating Rate on the Coefficient of Linear Thermal Expansion of a 0.087% C and 0.511% Mn Steel, TEHNOMUS.
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