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【第二届原创参赛作品】我的考核心得,希望对论坛里的同志们能有点帮助.

东北生长的苹果

2009/09/28

考核标准物质的心得

一年一度的科内标样考核开始了，由于今年还有换证评审，所以科里今年额外重视，当然，由于自己的两个项目已经做了整四年了，但有时候还是不稳定，所以自己心里还是很重视的。科里先开了会，布置了一下考核的时间，然后大家各自就开始把自己的玻璃器皿准备一下。
回到办公室，我先大概拢了一下自己考核所需要的三角烧瓶、烧杯、试剂瓶还有刻度吸管、无分度吸管（因为自己每个月分析的时候，习惯有一个自备的记录本，所以都一一地记在这个记录本上），然后就去了实验室。
科里准备了几个大盆子还有几个桶，分别装了稀硫酸和稀硝酸，以备让大家泡玻璃器皿和吸管之类的。
一、自己考的是总氰化物、总磷，还有个副测项目总砷，所以我是分别准备的。
1、总氰化物：因为总氰化物的预处理比较麻烦（这是我认为的），也为了保险起见，我准备蒸馏4个空白和4个样品，标定过程中，要标定两次，再加上标定完事之后标准溶液的配置，一共准备了9个100mL的容量瓶、12个250mL的三角烧瓶、5个10mL无分度吸管还有10mL、5mL刻度吸管共10根左右。都用稀硫酸泡了两天，然后冲洗出来，用去离子水冲淋后晾干。就连蒸馏的设备我都用去离子水仔细地冲过了。
2、总磷：我觉得总磷的准备还是比总氰化物的准备简单点，准备经20根50mL比色管，1000mL和250mL容量瓶各一个，10mL和25mL无分度吸管各1根，10mL刻度吸管1根和5mL刻度吸管2根。用稀硝酸泡了两天，冲洗出来，用去离子水冲淋后晾干。消解用的纱布和绳子我都准备了新的，并且用白板笔给比色管都重新做好了记号（怕在高压锅里消解后弄混了）。
3、总砷：因为这次是第一次自己亲自动手做这项（以前都是给师傅帮忙，取取水样、加加药，没有全程做下来），有点紧张，师傅没让我准备什么，我们用一套吸管，他加完了药后我再用。
二、考核过程中，自己心里时刻记着：不焦不躁、认真细心，所以没有贪快，按部就班，一步一步地操作，每做一步，自己心里都有盘算，争取做到最充分，分析如下：
1、总氰化物：
标定过程：
⑴标硝酸银
空白1 1.70mL NacL标准溶液1 10.90mL
空白2 1.70mL NacL标准溶液2 10.90mL
空白3 1.70mL NacL标准溶液3 10.90mL
C1=0.01087mol/L
⑵标氰化钾
空白1 0.05mL 氰化钾标准溶液1 17.75mL
空白2 0.05mL 氰化钾标准溶液2 17.75mL
空白3 0.05mL 氰化钾标准溶液3 17.75mL
C3=1.001mg/L
V=4.99mL

我手上拿的是环保总局标样研究所的样品，202241
分析结果如下：

看不清了吧，温度太高了。

标定好了，开始配曲线了。

试剂都加好了，水浴锅25~35℃40分钟。

准备开始比色了，先调试一下。

2、总磷：

来，让我加点过硫酸钾。

等待的时候太无聊了，给高压锅投个影。

3、总砷

不过很遗憾，这次总砷的曲线都没合格，不过样品全在范围内，我师傅说了，第一次做砷能做这样很好了，我很开心。因为在整个过程中，尤其是那个塞乙酸铅棉花，我的手一直在抖，塞的不是紧了就是太松了。总砷的考核过程因为太紧张，忘记了留照片，等我下次考核的时候再照吧。
三、感想：
标准物质考核是对分析人员业务水平的真实体现，所以不能忽视，因为用自己的话来说，如果考核你不能过关的话，也就意味着你平时的常规化验的结果根本不准确，所以每次考核的时候我都是认真对待（不是说考核的时候我才认真，我是什么时候都是认真的）。能用平常的心态来对待，不过在这次考核中还是遇到了一点小小的问题。
1、所使用的刻度吸管、无分度吸管以及比色管都有挂液的现象，也就是说经刷洗玻璃仪器的过程中不是完全的清洁了。
2、在总氰化物的比色过程中发现，用纯水蒸馏出来的空白的比色值偏大，我已经两年做总氰化物考核空白有点偏大了，但原因我还是不太明白，所以决定第二个星期重新做。
3、总磷消解的过程中还是有漏的现象，可能是自己在用纱布和绳子扎紧的过程中有点松，而且由于总磷消解的过程中对比色管的伤害比较大，已经蒸坏了N根比色管，现有的比色管已经配不上套了，我现在使用的比色管和盖基本都不是一套的。所以，以后应尽量用一套的管和盖，不过科长说要给买那种胶皮塞，说很紧，不会漏，真的很期待。
四、总结：
在做考核的时候，有很多细节是导致考核失败的原因，我的师傅都给了我很多指点。
1、不管考核的项目是不是自己熟知的，心理素质一定要过硬，不能有胆怯的心理，那样的话会手软。
2、不管是刻度吸管还是无分度吸管，都应在吸取溶液后及时清理，防止干了以后不好清洗，及时清洗的话即使你用过了之后不用重铬酸钾洗液来泡也可以是干净的。
3、稀释标准物质的容量瓶一定要清洗彻底，我以前有个毛病，清洗容量瓶的时候，总是注重里面，晾干了之后发现容量瓶的外面都是水点子的痕迹，那样看起来瓶子也是不洁净的。混匀的时候不能马虎，先上下颠倒三四下，然后把盖子打开，在瓶口轻磕几下，让遗留在瓶塞与瓶颈之间的溶液回到容量瓶中，然后在上下颠倒三四下，这样反复几次后，我相信容量瓶里的溶液已经混合均匀了。

五、我觉得这点是我这次考核最受益的。
以前考核的时候，用无分度吸管吸溶液之后，就直接稀释到另一个容量瓶里去了，可是这次考总砷的时候，我师傅却告诉我准备一沓撕好的滤纸（都是小正方形的）放在一边准备着，我很疑惑却不敢问（因为师傅对我很严厉，他说只有在基础的时候严格要求，以后才能有个好习惯），只是按他的要求把滤纸准备好了，就看师傅用无分度吸管准备吸取稀释好的标准物质时，先将无分度吸管的外部（因为1000mL的容量瓶很深，用10、20或25mL的无分度吸管吸取溶液的时候都要插很深，所以管子的外面会沾很多的液体）用滤纸仔细地擦干净后，才降至标线，放到砷发生瓶里，这时师傅对我说因为规范上说测总砷要用50mL的水样，但考核的时候不能吸这么多，怕超曲线，所以减半后稀释，如果不把无分度吸管外面的液体擦干净，也许会影响分析的结果。所以这条也是我以后会很受益的。
不过，还是有很多细节的毛病自己没有发现，做实验的过程中自己还是有毛躁的时候，不能完全静下心来，这是自己的弱点，应该在以后的工作中努力改正

精
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上帝的裤衩

第1楼2009/09/28

呵呵，祝福楼主！楼主还是蛮细心的嘛，拿来分享。

0

魅力星光

第2楼2009/09/28

建议LZ参加原创网络大赛...
分析结果如下没有看到

0

chemistryren

第3楼2009/09/28

楼主总结得不错，不过图片看起来实验室比较杂乱哦。

0

爱就上吧

第4楼2009/09/28

鼓励一下!
建议把图片整理一下，不清晰的照片影响整体效果!

0

小灰灰

第5楼2009/09/30

1、3个样品都需预处理；
2、总氰还做标定，不容易，硝酸银的终点很浅，我们实验室的小年轻都直接用买来的标液；
3、总磷总氮过硫酸钾的纯度很重要；
4、砷是做的DDC银法？用荧光法还简单些。
5、祝考核顺利！

0

小灰灰

第6楼2009/09/30

你们家消解的压力锅检定吗？

0

qqgghh

第7楼2009/09/30

用滤纸擦干无分度吸管建议从下向上，这样不会污染

0

明

第8楼2009/10/01

氰化钾好毒的哦

0

逐日

第9楼2009/10/01

总氰化物的曲线能做出0.9998,LZ真是太厉害了.总氰化物很不好上线的

0

穿越时空

第10楼2009/10/02

真是大作,好详细,图文并茂.

0

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