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【求助】液质重现性的问题

  • zhengdan_1129
    2009/09/28
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 新买的仪器,waters2695液相,TQD的质谱。标准品,进了6针,同一个进样品,在第三四次的时候,峰强度就开始下降,一直降。同一浓度,换一个进样品,峰强度还是没有第二次高,怎么回事啊?
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/09/28

    平衡时间是否足够?响应值是一直下降还是忽高忽低的呢?

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  • zhengdan_1129

    第2楼2009/09/28

    平衡时间,应该是够的,大约30多分钟,峰强度是一直降。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2009/09/28

    能说说进的是什么物质吗?你所用的流动相是什么?流动相pH值有调过的吗?

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  • tanggangfeng

    第4楼2009/09/28

    紫外的峰面积是否也在减少(因该串联紫外检测器吧),流动相中是否添加过其他物质,是啥。
    提供信息越多,才能更快合理找到解释。

    zhengdan_1129 发表:新买的仪器,waters2695液相,TQD的质谱。标准品,进了6针,同一个进样品,在第三四次的时候,峰强度就开始下降,一直降。同一浓度,换一个进样品,峰强度还是没有第二次高,怎么回事啊?

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  • cicfeiyu

    第5楼2009/09/28

    什么样品?可能是离子化不好,覆盖了离子源电极,清洗离子源,可能会恢复到第一针的响应。

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  • owenhys

    第6楼2009/09/29

    液质重现性不好,主要是由于离子化的问题,建议检查一下离子源。

    zhengdan_1129 发表:新买的仪器,waters2695液相,TQD的质谱。标准品,进了6针,同一个进样品,在第三四次的时候,峰强度就开始下降,一直降。同一浓度,换一个进样品,峰强度还是没有第二次高,怎么回事啊?

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  • zhengdan_1129

    第7楼2009/09/30

    分别进了利血平和孔雀石绿,都存在这个问题,液质和C18柱都是新的.用了不到1个月

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  • zhengdan_1129

    第8楼2009/09/30

    利血平的流动相是甲醇,孔雀石绿是5MMOL/L的乙酸铵和乙睛

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  • 天字一号猪

    第9楼2009/09/30

    应助达人

    做一下清洗维护试试?

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  • hujiangtao

    第10楼2009/10/10

    应助达人

    这个很有可能

    cicfeiyu 发表:什么样品?可能是离子化不好,覆盖了离子源电极,清洗离子源,可能会恢复到第一针的响应。

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