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硝基呋喃检测

笨笨驴xiaoR

2016/03/23

私聊

液质联用（LCMS）

小弟最近在用6460C测定硝基呋喃加入20毫升 0.2mol/L的盐酸加入内标1ug/mL 混表1ug/mL 各0.5毫升于50毫升离心管（外壁用锡纸包裹）衍生试剂 0.5毫升（二甲亚砜溶解 0.075g到10毫升）混匀后 37℃水浴过夜第二天取出加入磷酸二氢钾 5毫升使用氢氧化钠溶液调节溶液PH在 7.4左右之后使用15毫升乙酸乙酯分三次提取收集乙酸乙酯层到氮吹管中 40℃氮吹干后使用甲醇定容 1mL 后上机测试流动相是 0.1甲酸水和乙腈经过多次测定发现没有离子对出现没有出峰想向大神们求助这个项目该如何做

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相关话题

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weiqing1983

第1楼2016/03/23

应助达人

衍生剂可以用甲醇溶解，可以适当多加一点。然后就看你设置的母离子和子离子是否正确。还有测试条件是正离子模式，可以看下国标。

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hujiangtao

第2楼2016/03/23

应助达人

衍生试剂多加些

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我是风儿

第3楼2016/03/25

应助达人

楼主的问题解决了吗？

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笨笨驴xiaoR

第4楼2016/03/25

没
我是风儿(nphfm2009) 发表:楼主的问题解决了吗？

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sukiliang

第5楼2016/03/26

1.衍生剂我一般加1cc
2.内标没记错，当年做的时候上机浓度是2ppb回收率已经很好
3.楼主直接用甲醇定容上机？最好用初始流动相吧
4.还是比较喜欢用过柱的前处理
5.标准品能打出离子么？

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笨笨驴xiaoR

第6楼2016/03/31

我目前就做是标准品的衍生这是我们买的标准品

3-氨基-2-噁唑烷酮; 呋喃唑酮代谢物

3-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮; 呋喃它酮代谢物

1-氨基-2-乙内酰脲; 呋喃妥因代谢物

氨基脲盐酸盐

呋喃唑酮; 痢特灵

呋喃它酮

呋喃妥因

呋喃西林

呋喃苯烯酸钠

标准品的衍生就出不了

sukiliang(sukiliang) 发表:1.衍生剂我一般加1cc
2.内标没记错，当年做的时候上机浓度是2ppb回收率已经很好
3.楼主直接用甲醇定容上机？最好用初始流动相吧
4.还是比较喜欢用过柱的前处理
5.标准品能打出离子么？

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20071940xu

第7楼2016/03/31

楼主看看把衍生剂浓度加大看看，在混匀是都摇下

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20071940xu

第8楼2016/03/31

建议楼主定容液试下0.1%的甲醇水

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sukiliang

第9楼2016/04/01

买那些已经衍生好的标准品丫！
我每次做都能衍生得到的！
还有，记得避光

笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表: 我目前就做是标准品的衍生这是我们买的标准品