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大佬们求助:石墨炉测铅升温程序怎样设置?(仪器岛津AA6880)

原子吸收光谱(AAS)

  • 萌新刚接触石墨炉,升温程序感觉系统默认的不太准确,想更改一下升温程序,请大佬们指导一下。
    以下是系统默认升温。


    我打算更改为:干燥温度120,30秒;灰化温度600,30秒;原子化温度2100,5秒。
    大佬们教我一下要怎样合理配制参数,万分感谢
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  • 123

    第1楼2022/04/27

    应助达人

    参考一下这个贴https://m.instrument.com.cn/bbs/d-3285697-1.html

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  • mingxiaoyan

    第2楼2022/04/27

    可以参考一下:
    (1)灰化温度的确定。灰化温度的测试范围从150℃~450℃,吸光值结果见图1。灰化温度在300℃ 时,吸光值最高,大于300℃,吸光值开始下降。因此选择300℃作为最佳灰化温度。

    (2)原子化温度的确定。原子化温度的测试范围从600℃ ~1200℃,吸光值结果见图 2。从图中可以看出原子化温度在1000℃时,吸光值最高。低于1000℃,铅元素不能完全原子化;高于1000℃,则吸光度基本不变,并且实验中发现,在大于1000℃的原子化温度下,石墨管的寿命大大缩短。还有研究表明加热过程中有时会生成碳化物,为防碳粉飞溅,所以原子化温度也不可过高 。因此在保证元素完全原子化的前提下,应尽量选择较低的原子化温度,1000℃作为原子化温度最佳

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  • 派大欣

    第3楼2022/04/27

    我主要想了解下:比如默认程序里,120干燥30秒,为什么采用的是斜坡升温,而且前面为什么要设置3秒60℃的斜坡升温?

    123(m3149125) 发表:参考一下这个贴https://m.instrument.com.cn/bbs/d-3285697-1.html

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  • ztyzb

    第4楼2022/04/27

    应助达人


    楼主参考下上图《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的条件。

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  • 夕阳

    第5楼2022/04/27

    应助达人

    干燥阶段的斜率升温的主要目的是:徐徐将样品中的水分蒸干,尤其是粘稠的样品,斜率升温的时间更长,终止温度更高;这样做的目的是防止样品在灰化阶段产生“爆沸”现象,从而造成了样品的损耗的不确定性以及影响到检测结果的重现性。

    派大欣(Ins_0664271e) 发表: 我主要想了解下:比如默认程序里,120干燥30秒,为什么采用的是斜坡升温,而且前面为什么要设置3秒60℃的斜坡升温?

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  • 派大欣

    第7楼2022/04/28

    那我这样可以不?符合这个要求吗“干燥温度120,30秒;灰化温度600,30秒;原子化温度2100,5秒。”
    60℃ 3秒 斜坡
    120℃ 30秒 斜坡
    300℃ 10秒 斜坡
    600℃ 10秒 斜坡
    600℃ 10秒 阶梯
    600℃ 5秒 阶梯 灵敏度那里打钩
    2100℃ 5秒 阶梯 灵敏度那里打钩 采样
    2300℃ 3秒 阶梯

    夕阳(anping) 发表: 干燥阶段的斜率升温的主要目的是:徐徐将样品中的水分蒸干,尤其是粘稠的样品,斜率升温的时间更长,终止温度更高;这样做的目的是防止样品在灰化阶段产生“爆沸”现象,从而造成了样品的损耗的不确定性以及影响到检测结果的重现性。

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  • 夕阳

    第8楼2022/04/28

    应助达人

    (1) 干燥终点温度120度属于常规温度,依据样品成分甚至可以到达140度;至于干燥时间长短,要观察在灰化阶段开始瞬间有无“爆沸”峰出现而定。
    (2)600度灰化温度属于常规温度,可以但要加基体改进剂;灰化温度可能有些长了,20秒为宜,但也要以观察基线能否回到零点而定。
    (3)2100度的原子化温度有些偏高了,一般以1800~2000度为宜。
    (4)除残温度2300度可以。

    派大欣(Ins_0664271e) 发表: 那我这样可以不?符合这个要求吗“干燥温度120,30秒;灰化温度600,30秒;原子化温度2100,5秒。”
    60℃ 3秒 斜坡
    120℃ 30秒 斜坡
    300℃ 10秒 斜坡
    600℃ 10秒 斜坡
    600℃ 10秒 阶梯
    600℃ 5秒 阶梯 灵敏度那里打钩
    2100℃ 5秒 阶梯 灵敏度那里打钩 采样
    2300℃ 3秒 阶梯

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