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【讨论】比较脏的土壤样品中有机氯的测定前处理需要注意什么啊

  • sjzhang156
    2009/10/06
  • 私聊

农残检测

  • 土壤样品,提取液颜色比较深,不知道怎样净化效果才能比较好。我现在的做法:1+1正己烷和丙酮索式提取一晚上,加铜粉除硫,过滤,旋蒸至近干,用正己烷洗涤至分液漏斗,加浓硫酸净化估计要10遍吧,那位大侠给指点指点吧
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  • pingguwu

    第1楼2009/10/07

    的确比较麻烦,可以用酸性硅胶、碱性硅胶、氧化铝串联柱净化,还有FLORISIL柱净化,当然你上面的方法也是很好的,可以将几种方法结合。

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  • 雾非雾

    第2楼2009/10/10

    应助达人

    有没有用Carb(石墨碳)SPE柱试试行不行?

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  • 第3楼2009/10/11

    就是用浓硫酸多次净化吧

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  • 我在故我思

    第4楼2009/10/12

    楼主,你好!不知您说的脏的土壤样品具体是什么,一般有机质含量较高的样品净化比较麻烦一些。如果实验条件方便的话,可以考虑使用GPC净化。

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  • pingguwu

    第5楼2009/10/13

    这个柱子对有机氯测定没有多大作用,就是用来除去色素等,对含硫化合物没有一点效果。有机氯测定干扰物质是一些极性物质。

    mcds 发表:有没有用Carb(石墨碳)SPE柱试试行不行?

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  • sjzhang156

    第6楼2009/10/13

    用FL小柱试了,没有用,杂峰一个没少,就是不知道怎样除硫更有效

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  • sjzhang156

    第7楼2009/10/13

    样品一个国际比对样,提取液颜色非常深,多氯联苯有几个干扰峰分不开

    hotdoglet 发表:楼主,你好!不知您说的脏的土壤样品具体是什么,一般有机质含量较高的样品净化比较麻烦一些。如果实验条件方便的话,可以考虑使用GPC净化。

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  • 我在故我思

    第8楼2009/10/20

    你好!除硫可以用Cu粉在提取时加入。

    sjzhang156 发表:用FL小柱试了,没有用,杂峰一个没少,就是不知道怎样除硫更有效

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  • sjzhang156

    第9楼2009/10/20

    提取时加入铜粉效果比提取完加效果好吗?

    hotdoglet 发表:你好!除硫可以用Cu粉在提取时加入。

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  • 我在故我思

    第10楼2009/10/22

    你好!多氯联苯的话用磺化是可行的办法,PCBs对浓硫酸都是比较稳定的。

    sjzhang156 发表:样品一个国际比对样,提取液颜色非常深,多氯联苯有几个干扰峰分不开

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