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【求助】三氯氢硅样品处理时空白高

ICP-MS

  • 我在测三氯氢硅时,大部分元素的样品空白都有1-4PPB左右,,P,Fe,Ca0有15ppb左右,请教大家,这样的空白是不是太高了
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  • nps

    第1楼2009/10/11

    不知道楼主的样品前处理方法是怎么样的?具体说说才好判断

    thomasqc 发表:我在测三氯氢硅时,大部分元素的样品空白都有1-4PPB左右,,P,Fe,Ca0有15ppb左右,请教大家,这样的空白是不是太高了

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  • thomasqc

    第2楼2009/10/11

    取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干,然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干,最后加稀硝酸定容,加热用的是电加热板,不锈钢的是不是会引入杂质,这种影响有多大,请教各位专家!

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  • lilongfei14

    第3楼2009/10/12

    你测样品含量有多大!如果是PPB级的话,那空白肯定是高了

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  • nps

    第4楼2009/10/12

    如果操作上没有失误,建议注意下试剂的纯度,特别是甘露醇,你们的甘露醇用的什么级别的?色谱级?

    thomasqc 发表:取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干,然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干,最后加稀硝酸定容,加热用的是电加热板,不锈钢的是不是会引入杂质,这种影响有多大,请教各位专家!

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  • popo

    第5楼2009/10/23

    三氯氢硅怎么取的样??

    thomasqc 发表:取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干,然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干,最后加稀硝酸定容,加热用的是电加热板,不锈钢的是不是会引入杂质,这种影响有多大,请教各位专家!

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  • 风起云飘舞

    第6楼2009/10/28

    先看下试剂是否有问题,再看下是否是环境造成,蒸点水试试,还有就是所用的取样工具,做下平行样,磷做得高也许是检测的问题,仪器是否干净是否存在干扰之类的,

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  • 以质谱优

    第7楼2009/10/28

    问题有以下几个方面,需要一一排除,首先用烧杯不可以,需要用四氟的,烧杯中含有很多杂质元素,并且与氢氟酸反应。其次不应直接向里面加氢氟酸,若蒸发不净,磷元素会很高。你的消解方法很不科学,详细方法需要再联系。

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  • wenzi0117

    第8楼2009/11/03

    用硝酸定容,测磷的话,不是会有干扰吗?

    thomasqc(thomasqc) 发表:取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干,然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干,最后加稀硝酸定容,加热用的是电加热板,不锈钢的是不是会引入杂质,这种影响有多大,请教各位专家!

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  • 风起云飘舞

    第9楼2009/11/13

    这个要看用啥办法测磷的,未必是干扰主项。

    wenzi0117(wenzi0117) 发表:用硝酸定容,测磷的话,不是会有干扰吗?

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  • caojinping

    第10楼2010/05/18

    在前处理时要密封处理

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