仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】三聚氰胺保留时间问题?

  • hongys1019
    2009/10/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我今天做三聚氰胺,用的是10:90的乙腈和庚烷的离子对试剂。两个没有混合,分两个管路进的。标品是用甲醇水溶解的。机子平衡了一上午,稳定在0左右,进标品后,第一针25分钟左右没出现明显的峰,我停止后进第二针,第二针20min左右出了峰,但是不是很好,第三针15min左右出峰,第四针9min左右出峰。后来出的峰都在9分钟左右。但是没有两针是重复的,都有0.1左右偏差。我不清楚是什么原因?上次做时同一根柱子,也是开始出峰不一样,后来就都在9分钟左右。
    我用的是安捷伦的C8柱子。
    是不是因为我没有把流动相混合的原因啊?
    +关注 私聊
  • 柏坡

    第1楼2009/10/14

    混合不匀倒是有可能保留时间漂移,你没有试过预混流动相吗?看看保留时间能固定不?这个情况有可能是流动相的原因,你也可以参考下以前做过的图谱,可确定大概的出峰时间,如果差太多了,那就可能是流动相的问题了。

0
    +关注 私聊
  • hongys1019

    第2楼2009/10/14

    什么是预混流动相?是提前混合好吗?

    hgycook 发表:混合不匀倒是有可能保留时间漂移,你没有试过预混流动相吗?看看保留时间能固定不?这个情况有可能是流动相的原因,你也可以参考下以前做过的图谱,可确定大概的出峰时间,如果差太多了,那就可能是流动相的问题了。

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第3楼2009/10/15

    应助达人

    能用单通道的,就好还是单通道好,先试一下混合好的流动相。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2009/10/15

    应助达人

    离子对色谱,平衡时间会比较长

0
    +关注 私聊
  • ruqj

    第5楼2009/10/15

    对于离子对色谱最好采用预混合方法,因柱子平衡较慢。

0
    +关注 私聊
  • hongys1019

    第6楼2009/10/15

    领教了,谢谢!

0
    +关注 私聊
  • wangjunjie0925

    第7楼2009/10/19

    我也在做三聚氰胺,好像没有你说的保留时间的问题,基本都能稳定在17min左右。
    方法是:
    缓冲液:2.10g柠檬酸+2.16g庚烷磺酸钠到1L水,抽滤
    乙腈:缓冲液=100:900
    柱温:40
    流速:0.8
    色谱柱:ODS-3 4.6mm 250mm 5um
    给你参考下

0
    +关注 私聊
  • alex3993

    第8楼2009/10/22

    缓冲液还要调节PH值的,好像是4.0吧。我们用SB-C18。
    每个人配的MP,都有点区别的,所以我们这里三聚氰胺的保留时间也会变,但是同一瓶MP应该不变的。

0
    +关注 私聊
  • 马超

    第9楼2020/11/02

    国标上是2.16g辛烷磺酸钠,但是您换成2.16g庚烷磺酸钠,您试了这两种有什么区别吗,出峰时间?还是求解答,谢谢您

    wangjunjie0925(wangjunjie0925) 发表:我也在做三聚氰胺,好像没有你说的保留时间的问题,基本都能稳定在17min左右。
    方法是:
    缓冲液:2.10g柠檬酸+2.16g庚烷磺酸钠到1L水,抽滤
    乙腈:缓冲液=100:900
    柱温:40
    流速:0.8
    色谱柱:ODS-3 4.6mm 250mm 5um
    给你参考下

0
    +关注 私聊
  • Ins_58511c68

    第10楼2022/08/30

    你的PH 用什么调节的啊

    wangjunjie0925(wangjunjie0925) 发表:我也在做三聚氰胺,好像没有你说的保留时间的问题,基本都能稳定在17min左右。
    方法是:
    缓冲液:2.10g柠檬酸+2.16g庚烷磺酸钠到1L水,抽滤
    乙腈:缓冲液=100:900
    柱温:40
    流速:0.8
    色谱柱:ODS-3 4.6mm 250mm 5um
    给你参考下

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...