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【求助】陶瓷表面和断面的成分会不一致吗?急!

扫描电镜(SEM/EDS)

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    今天在用EDS做领导交给的陶瓷样品时,又遇到了困惑:陶瓷的断面无Zn(K线系),氧化铝95%,还含有少许的Si,Ca,Mg;而表面居然跑出2%的Zn,也是氧化铝96%,含有少许的Si,Ca,Mg。采用不同放大倍数,采集速率1.5KCPS和3.0KCPS,换不同面扫描,都是表面有Zn,而且居然有2%,也看不出有重叠峰、和峰。星期一领导就要结果,真的苦恼!到底表面应不应该有Zn呢?怎样断定表面有无Zn呢?我敢确认断面是无Zn的。

扫描电镜分析 2009/10/16

会的。 个人感觉这个现象并不奇怪。我给出一种可能的解释。 比如,陶瓷材料一般都有高温烧造过程,而某些元素在其中的固溶度比较低,加热过程中可能会向表面扩散,也就是将来在表面会出现某种元素成分较内部高,甚至在内部几乎无此元素分布的现象。最好把您测试结果直接给领导,并说明类似的可能性导致结果断面(内部)与外表面Zn元素分布区别。不要只想结果只能唯一,其实不同区域元素分布不同,也许是有它的原因的,若您单一给个内部或外表面的成分测试结果,反而有可能导致最后的综合分析讨论失误,甚至影响分析结论的科学合理性。 个人看法,说错勿怪。

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  • 扫描电镜分析

    第1楼2009/10/16

    会的。
    个人感觉这个现象并不奇怪。我给出一种可能的解释。
    比如,陶瓷材料一般都有高温烧造过程,而某些元素在其中的固溶度比较低,加热过程中可能会向表面扩散,也就是将来在表面会出现某种元素成分较内部高,甚至在内部几乎无此元素分布的现象。最好把您测试结果直接给领导,并说明类似的可能性导致结果断面(内部)与外表面Zn元素分布区别。不要只想结果只能唯一,其实不同区域元素分布不同,也许是有它的原因的,若您单一给个内部或外表面的成分测试结果,反而有可能导致最后的综合分析讨论失误,甚至影响分析结论的科学合理性。
    个人看法,说错勿怪。

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  • zj2635

    第2楼2009/10/17

    确实可能会出现专家说到的这种情况,这可能也是陶瓷断裂的原因之一。这里有两篇文献供楼主参考:

    PZT陶瓷靶材的制备及相成分分析.pdf

    扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用.pdf

    dongfanghaoxia 发表:会的。
    个人感觉这个现象并不奇怪。我给出一种可能的解释。
    比如,陶瓷材料一般都有高温烧造过程,而某些元素在其中的固溶度比较低,加热过程中可能会向表面扩散,也就是将来在表面会出现某种元素成分较内部高,甚至在内部几乎无此元素分布的现象。最好把您测试结果直接给领导,并说明类似的可能性导致结果断面(内部)与外表面Zn元素分布区别。不要只想结果只能唯一,其实不同区域元素分布不同,也许是有它的原因的,若您单一给个内部或外表面的成分测试结果,反而有可能导致最后的综合分析讨论失误,甚至影响分析结论的科学合理性。
    个人看法,说错勿怪。

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  • 第3楼2009/10/19

    过来学习一下,
    虽然不能帮忙,就算顶顶贴吧

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  • kidmy

    第4楼2009/10/20

    学习了 感觉在高温下 而且表面和断面的氛围是不同的 烧陶瓷氛围很重要的 断面里接触不到外面的 所以会不一样的

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  • yijinzh1984

    第6楼2009/10/21

    过来学习一下,
    虽然不能帮忙,就算顶顶贴吧

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  • dinel2004

    第7楼2009/10/21

    搞清楚了,原来是陶瓷表面喷涂了少量的Zn。谢谢大家的回答!

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  • sartre

    第8楼2009/10/22

    必然不一样的,要不忙活啥呢?

    dinel2004 发表:请教专家:
    今天在用EDS做领导交给的陶瓷样品时,又遇到了困惑:陶瓷的断面无Zn(K线系),氧化铝95%,还含有少许的Si,Ca,Mg;而表面居然跑出2%的Zn,也是氧化铝96%,含有少许的Si,Ca,Mg。采用不同放大倍数,采集速率1.5KCPS和3.0KCPS,换不同面扫描,都是表面有Zn,而且居然有2%,也看不出有重叠峰、和峰。星期一领导就要结果,真的苦恼!到底表面应不应该有Zn呢?怎样断定表面有无Zn呢?我敢确认断面是无Zn的。

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  • 永远的菜鸟

    第10楼2009/10/24

    呵呵,学习了

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