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【求助】【求助】关于能谱仪的几个问题

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 最近一个多月开始做sem-edx
    通过论坛收益较多,然还有很多疑问请教一下前辈

    1.由于用的是液氮冷却 很多时候液氮跟不上,据说会对能谱仪产生较大损害,但是在新机装机前探头不是一直在室温的吗
    能谱仪中积水怎么办?拆下倒置?

    2.有一次换灯丝,好象是灯丝没对中,合轴自然是不行了,但为什么有很大的雪花 而且灯丝电流什么的都上不去了呢?

    3.我们当初买sem的一个主要目的是为了看在硫化橡胶(主成分c o H)中的sio2分散情况,但现在看好象很成问题,si在SEI及sbse中差异很小。找人用冷刀切片样品还未返回,不知道结果会怎样
    现在想用染色的方法,不知各位有没有什么建议
    p.s. mapping什么的结果用粒子统计软件处理不来

    4.小弟用的是shimadazu ssx550,有相同机器的前辈讲一下慢慢的这个机器会出什么问题吗?

    5. 能谱结果计算方式有ratio ZAF PHI-ZAF 第一个与后两个结果差太多,这个ratio是什么方式呢


    浏览或回复的都十分感谢
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  • 驰奔

    第1楼2009/10/19

    转述一下
    液氮使用注意事项
    1.在加注液氮时,注意防止或减少霜和冰晶进入探头杜瓦瓶。
    2.CDU型探头在从室温加入液氮45分钟后,进行定量分析。
    3.10升杜瓦瓶的标准探头在室温加入液氮2小时后,进行定量分析。
    4.在液氮即将耗尽前,计数率与背底会出现异常升高,低能端噪音峰增强(探头热噪声)。
    5.在长时期不使用能谱仪时,建议每隔1~2个月加一次液氮。

    杜瓦瓶除湿

    能谱仪经长期使用或在环境湿度较大的地区使用一段时间后,在杜瓦瓶的底部和侧壁会形成冰晶或冰壳,影响导热、分辨率变差,增大噪音,乃至无法工作。因此,杜瓦瓶应及时除冰去湿。方法有:
    1.以干燥气源吹干。在有氮气源或压缩空气源的实验室,以略大于1个大气压的压力吹1~2小时,以去除杜瓦瓶内部的冰晶、水汽和液态水。
    2.自然干燥。在环境干燥的实验室,敞口自然放置一周以上以除冰去湿。(以干燥的绸布吸去水分)
    3.电吹风干燥。注意温度不宜过高。

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  • fengyonghe

    第2楼2009/10/20

    1.    由于用的是液氮冷却 很多时候液氮跟不上,据说会对能谱仪产生较大损害,但是在新机装机前探头不是一直在室温的吗
    答:正是由于存在这个问题,厂家是按订货生产的,不像其他产品可以库存。另外,真空系统内有吸附剂,进一步吸附气体分子和污染物。在低温环境下吸附剂会吸附更多的气体分子和污染物。用过的能谱,温度回升到到室温,吸附剂会释放气体分子和污染物。污染物有可能污染晶体。
    能谱仪中积水怎么办?拆下倒置?
    答:每出现一次不加液氮,就会生成少量水分,多次重复,水就越来越多。
    通入干燥氮气吹,吹干为止。

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  • 毒菇九剑

    第3楼2009/10/20

    做过类似的样品,用背散射图像是可以看到颗粒的。如果用颗粒自动分析功能还能实现颗粒的自动采集,并进行统计分析。




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  • medodo

    第4楼2009/10/20

    今天样品回来了,先试了一个,切得果然好
    看看下面的mapping,用的话背散射的话分辨更好些
    楼上图中的亮点应该是氧化锌吧,氧化硅好象比较容易被橡胶包裹
    还有问题啊,大家看下面的图,C O 看起来正常,但是到si这儿就不一样了,不管是用3.4kev 5kev 10kev 15kev 都是一片硅,按说si和O应该基本吻合才对吧,这个是不是和锂漂移硅Si(Li)探测器有关呢??
    算了,大概是硅烷偶连剂的事

    sshlxf 发表:做过类似的样品,用背散射图像是可以看到颗粒的。如果用颗粒自动分析功能还能实现颗粒的自动采集,并进行统计分析。




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  • 毒菇九剑

    第5楼2009/10/20

    橡胶里用到的交联剂含有硅,因此到处都有硅。

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  • medodo

    第6楼2009/10/20

    前辈手真快啊

    我做了几个没偶联剂的过几天看看

    sshlxf 发表:橡胶里用到的交联剂含有硅,因此到处都有硅。

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  • 666zhangqi666

    第7楼2009/11/20

    非常好感谢中

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