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【转帖】安捷伦气相工程师的工作日志中出现的故障。

气相色谱(GC)

  • 这是一个资料里面的故障,请大家分析分析都是什么原因!

    1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
    性很好,但是换自己的样品重现性不好.检漏OK,更换
    衬管,隔垫无效.
    2. 一台用了6年的6890GC+自动进样器.一直工作
    正常. 用户自己作了一次清洗,更换了衬管.重现性
    变坏.
    3. 一台用了3年的6890GC, Agilent 工程师上门作常规维
    护,更换了进样隔垫,大体积衬管, 但是重现性不好.
    去了四次才解决.
    4. 一台6890GC,作其他样品都正常,但是作农残样品信号
    很低.隔垫,衬管都是新的,衬管经过去活处理,玻璃
    毛的位置正确.
    5.一台新的6890GC,毛细柱进样口+FID.200℃以上恒温,
    基线正常;只要从30℃开始程序升温,就出鬼峰.原因
    在哪里?

    资料中没有故障的解决方案,有劳大家给予解决解决。所有可能的原因都可以
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  • colindrj

    第1楼2009/10/20

    给的信息太少了 不够判断。

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  • colindrj

    第2楼2009/10/20

    1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
    性很好,但是换自己的样品重现性不好.检漏OK,更换
    衬管,隔垫无效.
    第一个问题应该在样品分析方法上跟测试样不一样。要看样品类型和分析方法。

    2. 一台用了6年的6890GC+自动进样器.一直工作
    正常. 用户自己作了一次清洗,更换了衬管.重现性
    变坏.
    第二个问题在衬管跟石英棉位置上,还有分析方法。

    3. 一台用了3年的6890GC, Agilent 工程师上门作常规维
    护,更换了进样隔垫,大体积衬管, 但是重现性不好.
    去了四次才解决.
    第三个要看大体积衬管是什么样的,我倒是没用过。

    4. 一台6890GC,作其他样品都正常,但是作农残样品信号
    很低.隔垫,衬管都是新的,衬管经过去活处理,玻璃
    毛的位置正确.
    第四个问题应该是柱子不干净 老化后应该会好。或者是检测器问题,因为你没说检测器是什么,没办法判断。

    5.一台新的6890GC,毛细柱进样口+FID.200℃以上恒温,
    基线正常;只要从30℃开始程序升温,就出鬼峰.原因
    在哪里?
    最后的问题 很常见,进样口问题,载气纯度问题跟柱子的好坏都能造成这个问题的发生。

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  • xinhaoqi

    第3楼2009/10/20

    关于第4个问题
    不同农残的检测条件差别很大,同类农残在同一条件下也有差别。检查色谱柱、检测器与样品是否匹配,或检测器气体比例。

    关于第5个问题
    有可能是因柱流失产生的正常现象。另外FID容易在喷嘴部位产生积碳。

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  • 往往外

    第4楼2009/10/20

    应助达人

    谢谢各位的参与,学习了!
    确实有的条件不是很完整,这也是转载一个资料上面的故障,只是资料上面没有解析和排除的方法。
    所以贴上来,希望大家一起解决解决。
    继续……

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  • happy水中月

    第5楼2009/10/20

    1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
    性很好,但是换自己的样品重现性不好.检漏OK,更换
    衬管,隔垫无效.
    自己的样品和厂家给的样品的浓度是否相当.还有就是你的样品和厂家的样品是同种样品吗?
    2. 一台用了6年的6890GC+自动进样器.一直工作
    正常. 用户自己作了一次清洗,更换了衬管.重现性
    变坏.
    柱子安装的不合适,进入检测器的位置或者进入进样口的位置不合适.

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  • 娃娃花

    第6楼2009/10/21

    一般情况下重现性不好和信号低
    问题多出在进样口而最关键的就是衬管和柱头
    检测器出问题情况相对比较少

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/10/22

    前4个问题都是衬管的问题。或者是脱活效果不好,或者是安装的时候手触摸了衬管导致衬管出现活性。或手接触了玻璃毛,或者是玻璃毛安装的时候断口太多出现活性。这一活性对微量组分和极性组分影响大,对高含量和非极性组分影响小。

    第5个问题,是衬管内死体积造成的。难道是不分流进样,毛细管插入深度太大?又或者是柱箱初始温度过低,造成样品在进样口和柱箱接触的地方冷凝?总之采用分流就能解决,调整毛细管深度是必要的。

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  • guohua

    第8楼2009/10/22

    第五个问题情况比较复杂,原因比较多,我遇到过分流也解决不了的,不进样空走也有,也许是载气纯度不够等,说不清楚。

    yuen72 发表:前4个问题都是衬管的问题。或者是脱活效果不好,或者是安装的时候手触摸了衬管导致衬管出现活性。或手接触了玻璃毛,或者是玻璃毛安装的时候断口太多出现活性。这一活性对微量组分和极性组分影响大,对高含量和非极性组分影响小。

    第5个问题,是衬管内死体积造成的。难道是不分流进样,毛细管插入深度太大?又或者是柱箱初始温度过低,造成样品在进样口和柱箱接触的地方冷凝?总之采用分流就能解决,调整毛细管深度是必要的。

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  • mayflower

    第9楼2009/10/25

    [quote]原文由 cxm2009 发表:这是一个资料里面的故障,请大家分析分析都是什么原因!

    1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
    性很好,但是换自己的样品重现性不好.检漏OK,更换
    衬管,隔垫无效.

    方法:将自己的样品在其他的6890GC上测试一下,如果重现性还是不好,那就是样品处理的问题,如果重现性好,那就是仪器的问题。

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  • kity28

    第10楼2009/10/26

    1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
    性很好,但是换自己的样品重现性不好.检漏OK,更换
    衬管,隔垫无效.
    先排除是不是自己样品的问题。比如样品本身就不稳定。
    2. 一台用了6年的6890GC+自动进样器.一直工作
    正常. 用户自己作了一次清洗,更换了衬管.重现性
    变坏.
    问题在于系统。比如捡漏 衬管是否活化。
    3. 一台用了3年的6890GC, Agilent 工程师上门作常规维
    护,更换了进样隔垫,大体积衬管, 但是重现性不好.
    去了四次才解决.
    4. 一台6890GC,作其他样品都正常,但是作农残样品信号
    很低.隔垫,衬管都是新的,衬管经过去活处理,玻璃
    毛的位置正确.
    不用玻璃毛试试。
    5.一台新的6890GC,毛细柱进样口+FID.200℃以上恒温,
    基线正常;只要从30℃开始程序升温,就出鬼峰.原因
    从检测器处开始逐步排除。是进样口的问题?柱子的问题?

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