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【讨论】一条曲线做了3遍 结果都不一样 高手进来!!

  • chuzhenjun
    2009/10/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我配置一系列标液。原液浓度200ug/L 半月前领的标液,冰箱保存。
    用100容量瓶配的系列。分别是2.00 5.00 10.00 15.00 20.00 ug/L 里面就是5%的盐酸没有硫脲 然后做曲线。
    感觉配置操作 应该可以的。不会配不准。

    仪器名称厂家及型号:北京吉天AFS-830型双道原子荧光 ( 没有加硫脲 啊 )
    使用年限:3年
    测定条件:测定元素As、灯电流60mA、负高压270V、观测高度8mm
    载流液:5%盐酸
    载气流量mL/min:400
    屏蔽气mL/min:1000
    进样体积mL:0.5
    标准空白荧光强度:第一次128.3 第二次135.7 第三次144.6

    第一次#1.标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    0.00 0.00
    2.00 385.89
    5.00 769.10
    10.00 1480.51
    15.0 2090.98
    20.0 2784.48
    相关系数:0.9991 曲线方程:If=136.42C+69.5

    什么都没变 自动进样重做一遍
    第2次 #2.标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    0.00 0.00
    2.00 365.11
    5.00 728.80
    10.00 1403.24
    15.0 2006.25
    20.0 2701.01
    相关系数:0.9993 曲线方程:If=132.14C+55.5


    什么都没变 自动进样又重做一遍
    第3次 #3.标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    0.00 0.00
    2.00 358.79
    5.00 716.25
    10.00 1388.32
    15.0 1981.30
    20.0 2641.06
    相关系数:0.9993 曲线方程:If=129.14C+57.7

    三次都不一样 啊 ???而且 节距 比较大。

    然后我把样品杯的标液倒了,从新从容量瓶取样。又做了2次曲线。

    第4次 #4.标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    0.00 0.00
    2.00 275.8
    5.00 668.4
    10.00 1257.8
    15.0 1865.7
    20.0 2504.3
    相关系数:0.9998 曲线方程:If=123.9C+21.46

    第5次 #5.标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    0.00 0.00
    2.00 290.05
    5.00 678.80
    10.00 1297.45
    15.0 1930.76
    20.0 2549.20
    相关系数:0.9999 曲线方程:If=126.68C+26.48

    感觉后2次 的曲线 还不错,节距还行吧 还是偏大 可是都是一样的 东西 为什么偏差这么大???
    荧光值一直在 降低啊 。我感觉 机器不稳定 啊 !!怎么让他稳定点啊 。高手赐教 啊。 坐等。。。。。。
    按照 规程 机器开机 30分钟后 做样,我40分钟后做的。

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  • 飘渺的风

    第1楼2009/10/20

    开机预热了多长时间呢,可能是仪器还没稳定你就上机测试了。

0
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  • ldgfive

    第2楼2009/10/20

    应助工程师

    仪器灵敏度有一定漂移,应该延长预热时间

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  • 淡笑浅影

    第3楼2009/10/20

    室内光线是否过强,我一般关掉靠近仪器一侧的日光灯。
    空调风力是否过强,我一般向下打风。
    还有就是加个稳压器。

    我觉得你的结果可以了,除非是搞科研。

0
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  • chemistryren

    第4楼2009/10/20

    楼主的仪器看来不太稳定,一般做砷还是比较稳的。再延长些预热时间。

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  • hiei

    第5楼2009/10/21

    应助达人

    标准空白不是很稳定,建议增加仪器预热时间。

    chuzhenjun 发表:标准空白荧光强度:第一次128.3 第二次135.7 第三次144.6

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  • leefake

    第6楼2009/10/21

    负高压小了点儿吧280或290,预热一小时会好点儿
    但是最关键的我认为是做了高标之后,仪器中有残留,如果做了高标后你能清洗到开始空白水平准没问题的了!

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  • 大漠孤洲

    第7楼2009/10/23

    是不是没加硫脲以及抗坏血酸,把标样给氧化了,这样测的荧光值就会越来越低!加了之后再试试怎么样!

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  • 故乡的一片云

    第8楼2009/10/26

    1.增加预热时间
    2.检查气路是否漏气

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  • coffee8

    第9楼2009/10/26

    1、标准空白不是很稳定,建议增加仪器预热时间。
    2、标准溶液没有加硫脲,易氧化。标液瓶中与空气接触被氧化,测定值就偏低。可能就是这个原因。
    3、还原剂时间长了也会失效,或者效率低,导致荧光值偏低。也有部分原因。
    4、为什么用这么高的浓度做曲线呢?既然荧光值这么高,完全可以降低一下浓度。

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  • sunpengwjh

    第10楼2009/10/26

    标准空白不稳定,而且我认为标准空白的荧光值有些太大了!砷这么大的数值,汞的就没办法看了!

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