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【讨论】版友们来看看是什么原因?

  • 小猪飞飞
    2009/10/20
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近做孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)、隐色结晶紫(LCV),遇到了些问题,请教一下各位版友!
    1. 优化好质谱条件后,摸索液相条件时,溶剂空白中没有发现出现目标物峰的情况。但在液相进样十几针之后,溶剂空白中出现了三种物质(LMG很弱)。图谱见乙腈1。反复进样后,还是会出现。
    进样残留引起?

    乙腈1:



    其中,还可以看到在乙腈的图谱中,18min时总会出现一个MG得峰(见图乙腈2)。
    乙腈2:
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  • 小猪飞飞

    第1楼2009/10/20

    2. 如果上面的问题是由于进样残留引起的,那以下问题又是什么原因?
    (以下所述是各自的单标。每个物质的单标分别附图。)
    2.1 分析MG单标时,LMG也出峰,而且LMG响应要高于MG。


    2.2 分析LMG单标时,MG也出峰(两个峰是MG的离子通道,前一个保留时间与MG一致,后一个峰保留时间与LMG一致)。


    2.3 分析CV单标时,LCV也出峰(两个峰是LCV的离子通道,余同上)。


    2.4 分析LCV单标时,CV也出峰(两个峰是CV的离子通道,余同上)。


    出现以上问题后重现配制过标准,在单标配制上应该没有交叉污染的问题。在上述出现两个峰的图谱中,前面一个是不是进样残留(个人感觉不太像,走完单标后,即进了一针乙腈,有残留,但较低),而后面一个峰是质谱分析时的离子干扰?(也不太像,所设的各个物质的离子通道没有相同的,各个离子之间至少要相差两个质量数)

    附离子对:
    Q1Mass(Da)Q3Mass(Da)Time(msec)ID
    329.2    313.2    200    MG-1
    329.2    208.2    200    MG-2
    331.3    239.3    200    LMG-1
    331.3    316.2    200    LMG-2
    372.3    356.2    200    CV-1
    372.3    340.3    200    CV-2
    374.3    358.3    200    LCV-1
    374.3    238.4    200    LCV-2

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  • zhufangwei

    第2楼2009/10/20

    只要有残留的出现就会有峰,无论你是分析单标还是混标,不过我建议你所列的图应该标详细一点,图应该有图题,感觉很乱。

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  • 小猪飞飞

    第3楼2009/10/20

    恩,是有点乱。已按版主建议做了部分修改。

    zhufangwei 发表:只要有残留的出现就会有峰,无论你是分析单标还是混标,不过我建议你所列的图应该标详细一点,图应该有图题,感觉很乱。

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  • lihaiyan249

    第4楼2009/10/21

    我也遇到同样的问题,只不过是只有孔雀石绿和隐性的有问题,结晶紫没有问题。咨询过一些高手,也说不出理由。
    但我是偶然遇到的,是在改变了流动相的pH值出现了这种问题。具体原因我也不是很清楚,希望能给你一点参考。

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  • dickwang2008

    第5楼2009/10/21

    会不会是通道间的交叉污染呢?

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  • 小猪飞飞

    第6楼2009/10/21

    加甲酸和不加甲酸我都做过,都有这样的结果。您是遇到我的问题1还是问题2?后来是怎么解决的?

    lihaiyan249 发表:我也遇到同样的问题,只不过是只有孔雀石绿和隐性的有问题,结晶紫没有问题。咨询过一些高手,也说不出理由。
    但我是偶然遇到的,是在改变了流动相的pH值出现了这种问题。具体原因我也不是很清楚,希望能给你一点参考。

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  • 小猪飞飞

    第7楼2009/10/21

    我也考虑过是交叉污染,但又不太像,MRM中质量数至少相差了2。

    但有个情况,以MG为例,在找分子离子峰时,有329、330、331三个峰,然后我取的是响应最好的峰即329,这也恰好是M+H峰,在我设置MRM,以329为母离子,应该不会将330、331也扫描在内吧?

    dickwang2008 发表:会不会是通道间的交叉污染呢?

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  • wuyuandaai

    第8楼2009/10/24

    AB公司的质谱,这类药物应该很好做的,我看见有的人按照仪器公司给他们的资料的条件都可以做了!我个人觉得出现第一种情况,应该是你的液相T度设计的不好,走了18分种,有点浪费时间,我是走8分钟的,4.6的柱子!出现第二种情况的话!我怀疑你所配置的溶剂、容量瓶之类的有没有污染??要不就是你的标准物质不纯引起的!

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  • 小猪飞飞

    第9楼2010/03/19

    可能是同位素在不同的质谱扫描通道间的相互交叉污染的原因

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  • rock915

    第10楼2012/12/10

    这个很早前的帖子了,,楼主这个问题解决了吗,同样的问题,CV单标中,LCV出两个峰(第一个峰时间与CV吻合,第二个峰是LCV的时间,且第一个峰响应比第二个高),,,

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