仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】ECD检测器基线漂移

  • qianjianrui
    2009/10/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近用ECD检测器做氯氰菊酯,程序升温设置:120度保持5min——10度/min——250度保持5min。
    结果基线随温度上升也向上漂,最大漂移幅度达25mV左右,太夸张了,载气流速约25mL/min,尾吹15mL/min,进样温度260,检测温度280。检测器350度老化了近30个小时,柱子也老化过了,初始基线(基流)约在35mV左右,最后都到了60mV。
    不知道哪儿出问题了,愁煞我了,请各位专家老师指点一二!
    +关注 私聊
  • tenky

    第1楼2009/10/21

    请问,您的仪器多久没用了,
    还是用着用着突然出现的情况?

0
    +关注 私聊
  • qianjianrui

    第2楼2009/10/21

    有一个月左右的时间没用了,以前用的时候,也是做氯氰菊酯,程序升温时基线也会向上漂,但不会漂的这么厉害,上下漂移幅度也就是10mV左后吧。这次不知是啥原因?长时间不用对ECD影响很厉害吗?

    tenky 发表:请问,您的仪器多久没用了,
    还是用着用着突然出现的情况?

0
    +关注 私聊
  • hj8215

    第3楼2009/10/21

    漏气的可能性大,放射源出问题可能性要小些,好好查漏,最近动过哪里,检查一下,如果再不行,就高温烤一晚,还不行那就请工程师来吧

0
    +关注 私聊
  • wuwei3037579

    第6楼2009/10/21

    载气流速约25mL/min?填充柱?是否柱子的问题,建议用毛细柱。

0
    +关注 私聊
  • qianjianrui

    第7楼2009/10/21

    用的是天美公司TM-5毛细管柱:15m*0.25mm
    会不会是检测器坏了?太恐怖了

    wuwei3037579 发表:载气流速约25mL/min?填充柱?是否柱子的问题,建议用毛细柱。

0
0
    +关注 私聊
  • btyzw

    第9楼2009/10/21

    问题解决了没,如没的话,根据我的经验,应该是漏气,更换进样口硅胶垫。

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第10楼2009/10/21

    ECD啊,组分是反峰啊,基流大了是好事啊。
    但为什么开始基流小呢?温度高了怎么基流反倒大了呢?
    不理解了,有图么?拿来看看。

0
    +关注 私聊
  • guohua

    第11楼2009/10/22

    一是有漏气,二是被污染,这些杂质进入ECD必然会引起基线升高了。

0
    +关注 私聊
  • qianjianrui

    第12楼2009/10/22

    进样垫换了新的,色谱柱和进样口还有检测器的链接都没有问题,用肥皂水试漏都没有问题。只是ECD检测器废气的出口测了一下流量,发现只有1.3mL/min,比载气流速小得多了,不知是啥原因?
    另外,您所说的被污染是指柱子,还是检测器?可以自己清洗一下吗?具体怎么操作?呵呵,还请多多指教!

    guohua 发表:一是有漏气,二是被污染,这些杂质进入ECD必然会引起基线升高了。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...