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【求助】岛津HPLC开动泵以后压力升不上去,流动相不走动?

  • spring_zhu0215
    2009/10/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津的HPLC在检测过程中突然出现压力显示为-0.1MPa,然后出现报警信号,由于是新手,不知道该怎么解决,故将吸滤头、过滤器等拆下来清洗,装上以后压力显示为0,第二天上班开机后又正常了,但测了几个样后,又出现上述情况,不知道大家有没有遇见这种情况,或者有没有人知道这是什么原因,请指教,非常感谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2009/10/22

    应助达人

    仔细检查一下流动相,可能是它污染了,过滤完流动相,摇动一下看看有没有可见异物。压力为零的时候先排气看看,不要急与进行拆卸清洗。

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  • 哇咔咔

    第2楼2009/10/22

    这种情况一般都是气泡的问题,一是单向阀.把单向阀超声清洗后.可能好转.如果压力还是零的话,用注射器把泵里的空气抽出来,就好了.
    流动相注意脱气,防止走空.不然很容易出现这种现象

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  • spring_zhu0215

    第3楼2009/10/22

    谢谢你的答复,流动相是已经用滤膜过滤过的;排气也试过了,排气的时候流动相不走。

    xky0230699 发表:仔细检查一下流动相,可能是它污染了,过滤完流动相,摇动一下看看有没有可见异物。压力为零的时候先排气看看,不要急与进行拆卸清洗。

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  • spring_zhu0215

    第4楼2009/10/22

    谢谢了,现在正在超声清洗单向阀。请问一下,你说用注射器把泵里面的空气抽出来,该怎么抽啊?难道是把单向阀拆下来后直接用注射器对着出口抽?

    feixue810316 发表:这种情况一般都是气泡的问题,一是单向阀.把单向阀超声清洗后.可能好转.如果压力还是零的话,用注射器把泵里的空气抽出来,就好了.
    流动相注意脱气,防止走空.不然很容易出现这种现象

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  • 柏坡

    第5楼2009/10/22

    岛津的不像Waters 你还可以purge时间长点,最好四个通道都purge。你看下报警日志是怎么说的,会有记录。

    磷酸盐和乙腈的流动相出现这种情况偏多,把单向阀超洗干净,切换流动相时要充分过度,突然的切换会堵塞单向阀,造成压力为零。

    spring_zhu0215 发表:谢谢了,现在正在超声清洗单向阀。请问一下,你说用注射器把泵里面的空气抽出来,该怎么抽啊?难道是把单向阀拆下来后直接用注射器对着出口抽?

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  • 有水有渝

    第6楼2009/10/22

    应助达人

    用滤膜滤过并不能保证100%干净,有时一个流动相我反复滤过好几遍,我这有一台老式的LC-10A的,也有排气排不动的,只要松动一下入口单向阀再旋紧,再次排气的时候就通了。

    spring_zhu0215 发表:谢谢你的答复,流动相是已经用滤膜过滤过的;排气也试过了,排气的时候流动相不走。

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  • 安平

    第7楼2009/10/22

    应助达人

    单向阀有问题

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  • abc_1982

    第8楼2009/10/23

    看压力是否正常,压力过低的话就应该是主体阀内有大量气泡造成的,可以采用大流速purge和注射器抽气泡,使用注射器抽气泡时应直到抽出的流动相中没有明显的气泡为止。

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  • spring_zhu0215

    第9楼2009/10/23

    非常感谢各位的帮忙,现在问题已经解决了,超声清洗单向阀以后就正常了,看来是单向阀的问题,可能太脏了或者是被堵住了。
    希望本帖能给有需要的朋友提供帮助!再次感谢大家!

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