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【原创】离子选择电极法 血氟测定遇到的问题

  • zouxl_1113
    2009/10/24
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 测定血氟存在的问题
    我很汗颜,因为我在大学专门讲授生物材料检验这门课,每次讲到血氟测定的时候,总觉得很简单,直接用离子选择电极法,样品用TISAB吸收后变可直接测定。上个月,和别人合作一个课题,课题需要测定血中的氟,才发觉实际的测定不不那么简单
    首先,我们选择了血清作为样品,血清正常值报道大概在0.027ug/ml,当时将血清稀释5倍,结果未检出。测定完成后,也没有重视,估计可能是测定灵敏度达不到要求,所以结果最终报了检出限。
    因为想到报道的血浆正常值有1.2mg/L,含量是比较高的,所以第二次测定选用了血浆作为样品。很有信心的将血浆样品稀释了3.5倍后,进行测定,结果发现,仍未检出。汗~~~。做标准曲线,电极洗至330,然后测定TISAB,电位升至286,第一点标准浓度0.04ug/ml,测定值为281,第二点为0.1ug/ml,测得值为275,第三点为0.2ug/ml,测得值为266,大概数据这样的,我记不很清楚,线性是良好的。0.04ug/ml是肯定能测定出来的。后来用标准加入法也做了,加入的第一个标准点浓度,血基底是286,和TISAB一样,加入0.04ug/ml标准浓度后,电位为281.
    我很纳闷,按上述测定,检出方法的灵敏度远远高于血浆样品的正常值水平,为什么我们却始终测定不出来。是方法的问题,还是样品处理另有妙方,抑或是文献报道或者书上给出的正常值有问题
    不知有没有测定血氟的高手,不吝赐教,倍感感激!
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  • isomer

    第1楼2009/10/24

    你好,新手版的帖子不会在最新1000帖显示的,看到的人很少,所以下次记得发到相关版面去。

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  • yfytap

    第2楼2009/10/26

    希望同行的出来相助,帮顶了

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  • ionbaby

    第3楼2009/10/27

    总感觉离子选择电极测定这么微量的物质不是非常合适。也有可能取血液浓度设置上有点问题,另外,你用什么水稀释的?如果不是超纯水多少都会检测出来一点氟的。如果有条件使用离子色谱做一下对比就更好了。

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  • zouxl_1113

    第4楼2009/11/12

    第一次发布。谢谢各位回答,我用的是超纯水啊,因为氟在水中含量不低,所以做的时候都用超纯水。ionbaby说得不错,离子选择电极测定微量可能不合适,只有去看看别的办法。我们没有离子色谱。晕~~~

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  • zouxl_1113

    第5楼2009/12/23

    经过多方资料查阅,发现即便全血的游离氟含量也是很低的,在0.0几个ug/ml级别,当然测定不出来啦。要测定,可能要测定总氟,但是需要消化。再实验吧

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  • ccyt1212

    第6楼2009/12/23

    我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!我要积分!

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  • spring0731

    第7楼2011/03/18

    用湖南的春花牌氟电极,型号是CSB-F-3型,是专门测血氟的线性范围宽:1*10-1----4*10-7。在行业标准中也提到用CSB-F-3型春花牌氟电极。

    中华人民共和国卫生行业标准WS/T212-2001

    血清中氟化物的测定 离子选择电极法

    仪器:氟离子选择性电极:CSB-F-(3)型春花牌

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  • spring0731

    第8楼2014/06/13

    超纯水机做出来的水不行,干扰离子太高不能达到所要求;要用离子交换柱生产的去离子水才行。

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  • spring0731

    第9楼2014/11/23

    第一:一般实验室都是用超纯水机生产的水做实验,这样的水根本不能做微量元素F的测定,这样的水是不能用的有干扰元素在里面,没有去掉干扰的离子,要用真正的去离子机去掉CL离子等(OH离子)生产的水做。这是首要条件;

    第二:用湖南春花牌氟电极(CSB-F-3型),这是专门测血氟中微量氟的电极装置,一毫升的溶液样品测定。这是次要条件。

    只有具备了基本的两个条件后,才能测试血氟中的微量氟元素。

    zouxl_1113(zouxl_1113) 发表:第一次发布。谢谢各位回答,我用的是超纯水啊,因为氟在水中含量不低,所以做的时候都用超纯水。ionbaby说得不错,离子选择电极测定微量可能不合适,只有去看看别的办法。我们没有离子色谱。晕~~~

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  • m3009417

    第10楼2022/07/20

    博主,最后问题解决了吗?可以加V聊下吗?我也是做不出来,郁闷中

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