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【资料】紫外分光光度计——测定六价铬的研究

太白金星

2009/10/25

国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。
1 主要仪器和试剂配制
UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。
所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果
2.1 六价铬的吸收光谱
准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线, 结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。

用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六价铬浓度C(mg/L) 与吸光度A 之间的线性关系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995。
2.3 样品测定方法
将澄清的待测样品( 河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物) 用蒸馏水稀释到可测范围内,用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 于波长372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。
3 讨论
3.1 pH 值的影响
配浓度为4 mg/L 的六价铬溶液, 不同pH 值下, 在372 nm 处用可见分光光度计测定其吸光度。

3.2 干扰离子实验
对于2 mg/L 的Cr(VI) , 我们考察了一些可能存在的共存离子对测定Cr(VI) 的影响; 结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下, 300 倍的K+、Na+、Zn2+、Mn2+、Co2+对测定结果无干扰。Fe3+和Cu2+有干扰, 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3+和Cu2+对测Cr(VI) 的干扰即可消除。

4 结论
紫外分光光度法对六价铬的测定, 操作简便,重现性好, 对外界条件要求较为缓和, 干扰较少灵敏度也较高; 在实际分析中几乎不用其它试剂, 具有较好的实用价值。

精
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coffee8

第1楼2009/10/25

非常不错！

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老化验工

第2楼2009/10/26

很有参考意义的方法。一些无机含氧酸根（包括I^-）在紫外区都很强的吸收，对原试液不作任何化学转化（除了调PH值外）直接进行测定，应该是我们所期盼的。对于六价铬的紫外光谱测定，有几个问题要注意：
　　1、溶液中的阴离子的影响
　　下图是溶液中几种含氧酸盐（未加酸碱）的紫外光谱曲线，在372nm附近，亚硫酸根、高锰酸根都有吸收，遇此情况，最好在原方法中添加多波长测定的处理。

　　2、强还原性物质的影响
　　虽然铬酸根在碱性的氧化性弱，相对稳定，但不排除遇到强还原性物质如肼、羟胺等存在时，对它的还原作用（我没有做过实验，仅提供一个参考），这种情况下如何处理，应有个对策。
　　3、沉淀影响
　　溶液调到碱性，如果有会产生沉淀的离子（尤其是高价金属离子），是络合掩蔽、萃取还是沉淀分离，当然应该具体到各离子的影响大小，对于有钡、锶的存在（铅在过量碱中溶解），可能也要考虑铬酸盐沉淀的问题，虽然六价铬的浓度很低，但形成离子对也可能影响吸收强度或最大波长。
　　4、酸碱度的影响
　　　虽然方法已经界定在碱性，但对于分析者来说，了解酸碱度对六价铬的影响也是非常必要的。铬酸根与重铬酸根存在一个平衡，教材中有平衡常数，二者的最大吸收波长和吸收曲线也不同，即使在强酸性条件下，不同酸度，对重铬酸根的吸收峰也有影响（下图是我们以前做动力学相关研究时的一组曲线），化验人员要知情的。

　　5、用紫外光度法测定六价铬，从标准曲线的溶液浓度-A范围来看，灵敏度不是太高，可用于1.00mg/L以上的浓度测定，更低的浓度需要更灵敏的方法。

　　　感谢楼主给大家提供了一个新思路。

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精
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今明后

第3楼2009/10/26

不知有没有方法验证方面的数据-----比如最小检测量、精密度、准确度、线性范围等资料？

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zhq2186362

第4楼2009/10/26

经验之谈，实际中确实有用，支持

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yefengluo

第5楼2009/10/27

谢谢楼主~
是原创不？可以“申请实用新型”了，哈哈

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今明后

第6楼2009/10/27

引用-----用紫外光度法测定六价铬，从标准曲线的溶液浓度-A范围来看，灵敏度不是太高，可用于1.00mg/L以上的浓度测定，更低的浓度需要更灵敏的方法。

饮用水中六价铬标准限量值0.05mg/L用这个方法就不适合；废水应该可以，但前处理会不会对紫外吸收有影响？

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魅力星光

第7楼2009/10/27

是自己总结的么?不错

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上弦月

第8楼2009/10/28

做的不错啊，支持楼主继续研究下去

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azurecanan

第9楼2009/10/29

谢谢楼主~~支持~~

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桃花仙人

第10楼2009/11/06

不错，支持！
另外我还想问LZ，测六价铬的显色剂问题。我们按照国标法配了两种显色剂，显色剂二放在冰箱里保存一段时间后溶质析出，请问有什么解决的办法呢？

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