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【资料】"GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法"遇到的问题

  • huangbo81108
    2009/10/26
  • 私聊

食品安全/营养与健康

  • 最近单位做认证,按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分:己烯雌酚,睾酮,孕酮,发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重,按照原标准是用二氯甲烷:甲醇(7:3)洗脱,现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱,炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司)的,各位大侠有没有遇到过这种情况的?或对炭黑柱有什么经验的请指导下,谢谢了!附上原标准。
    GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-质谱质谱法.pdf[/url]
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  • pingguwu

    第1楼2009/10/26

    1、首先不要管回收多少,按照方法能作出来吗?也就是说路子走通了。
    2、然后按照方法调整,以便提高回收率,不过看了标准文本,本人认为方法不是很好,至少100mL酶解水样过CARB柱,回收可能不是很好。

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  • huangbo81108

    第2楼2009/10/26

    按照方法作不出来,按标准中检测限4μg/kg来折算,我取2ng/ml的对照品溶液1ml,加水4ml,过串联柱,进样,峰面积跟2ng/ml的对照品相比,损失达90%以上,即几乎检测不出来了。再取10倍量的即20ng/ml的对照品溶液,也是如此。而且对照品和内标损失的量也不一样,有时对照品损失得高,有时内标损失高。现在我们觉得成分可能都吸附在炭黑柱上了,有时候洗脱得多一点,有时少一点,多以峰面积也变来变去。

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  • 雾非雾

    第3楼2009/10/31

    应助达人

    仔细看了方法,做动物源食品居然没有除油的步骤,那油会干扰目标物的测定的,
    方法上是要用色谱科的Carb和NH2,以前对比过振翔(德国产的)的产品质量没有色谱科的好。

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  • pingguwu

    第4楼2009/10/31

    做己烯雌酚,睾酮,孕酮这几种是比较容易的事情,可惜本人的方法不可以作为标准方法,不能认证。该标准文本太复杂了,其实是很简单的事情给复杂化了,因此标准看起来很难、水平很高。

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  • 小鸟飞翔

    第5楼2009/11/01

    不知道楼主的方法最后怎么样了?希望方法可以之后能够贴出来跟大家分享一下。

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  • sdyanyulin

    第6楼2010/02/21

    兄弟们,多支持一下吧,这个项目必须要酶解?一是让非时间,二是麻烦,谁有更好的方法

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  • 青春丶依然灿烂

    第7楼2017/04/11

    大神 分享下方法吧

    pingguwu(pingguwu) 发表:做己烯雌酚,睾酮,孕酮这几种是比较容易的事情,可惜本人的方法不可以作为标准方法,不能认证。该标准文本太复杂了,其实是很简单的事情给复杂化了,因此标准看起来很难、水平很高。

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  • p3141165

    第8楼2018/06/04

    请问能不能分享一下做己烯雌酚的方法

    pingguwu(pingguwu) 发表:做己烯雌酚,睾酮,孕酮这几种是比较容易的事情,可惜本人的方法不可以作为标准方法,不能认证。该标准文本太复杂了,其实是很简单的事情给复杂化了,因此标准看起来很难、水平很高。

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