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【讨论】今天消解茶叶

  • chemistryren
    2009/10/27
  • 私聊

微波消解

  • 消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.
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  • liu999999

    第1楼2009/10/27

    微波消解禁止加入高氯酸的,下不为例吧

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  • chemistryren

    第2楼2009/10/28

    考虑到这个,所以才加0.5毫升.

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  • liu999999

    第3楼2009/10/28

    颜色对测定结果没有影响的,朋友尽管放心的赶酸

    chemistryren(chemistryren) 发表:消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

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  • 魅力星光

    第4楼2009/10/28

    很危险的操作......

    liu999999(liu999999) 发表:微波消解禁止加入高氯酸的,下不为例吧

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  • 我在故我思

    第5楼2009/10/28

    请问楼主,MILESTONE的微波消解手册上有茶叶消解的方法吗?

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  • ldgfive

    第6楼2009/10/28

    应助工程师

    微波消解是不能加高氯酸的,一般使用的就是硝酸和双氧水

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  • chemistryren

    第7楼2009/10/30

    给我的资料中未见详细的说明.

    我在故我思(hotdoglet) 发表:请问楼主,MILESTONE的微波消解手册上有茶叶消解的方法吗?

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  • chemistryren

    第8楼2009/10/30

    昨天又做了下,称0.2-0.5克之间的样品,6个样品.先加2.5毫升硝酸浸泡过夜,第二天再加入2毫升双氧水,微波130度半小时,颜色还是黄绿.不赶酸ICP测了下,铜和锰准的很,基本无偏差,且平行性很好.铁偏低7%,锌偏低8%,平行性次之,10%以内.铝只有60%且平行性差.钡偏低15%.说明硝酸双氧水的组合对铜锰测定足以,铁锌勉强达到要求,铝偏低如此多不知是什么原因,打算换条谱线测下,再不行试下氢氟酸.也许是硅的影响.但加了氢氟酸就诶赶酸,不方便.

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  • 我在故我思

    第9楼2009/10/30

    楼主,你好!130度可能是过低了。我们实验室使用的是国产微波消解,加硝酸和双氧水过夜之后,微波消解的最高温度为180度。消解溶液略有淡黄色,但是透明的。

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  • 我在故我思

    第10楼2009/10/30

    仪器给的参考条件:0.3g茶叶,HNO38mL+H2O22mL预处理10min,180度保持15min。

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