微波消解
liu999999
第1楼2009/10/27
微波消解禁止加入高氯酸的,下不为例吧
chemistryren
第2楼2009/10/28
考虑到这个,所以才加0.5毫升.
第3楼2009/10/28
颜色对测定结果没有影响的,朋友尽管放心的赶酸
魅力星光
第4楼2009/10/28
很危险的操作......
我在故我思
第5楼2009/10/28
请问楼主,MILESTONE的微波消解手册上有茶叶消解的方法吗?
ldgfive
第6楼2009/10/28
微波消解是不能加高氯酸的,一般使用的就是硝酸和双氧水
第7楼2009/10/30
给我的资料中未见详细的说明.
第8楼2009/10/30
昨天又做了下,称0.2-0.5克之间的样品,6个样品.先加2.5毫升硝酸浸泡过夜,第二天再加入2毫升双氧水,微波130度半小时,颜色还是黄绿.不赶酸ICP测了下,铜和锰准的很,基本无偏差,且平行性很好.铁偏低7%,锌偏低8%,平行性次之,10%以内.铝只有60%且平行性差.钡偏低15%.说明硝酸双氧水的组合对铜锰测定足以,铁锌勉强达到要求,铝偏低如此多不知是什么原因,打算换条谱线测下,再不行试下氢氟酸.也许是硅的影响.但加了氢氟酸就诶赶酸,不方便.
第9楼2009/10/30
楼主,你好!130度可能是过低了。我们实验室使用的是国产微波消解,加硝酸和双氧水过夜之后,微波消解的最高温度为180度。消解溶液略有淡黄色,但是透明的。
第10楼2009/10/30
仪器给的参考条件:0.3g茶叶,HNO38mL+H2O22mL预处理10min,180度保持15min。
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