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【求助】请问赶酸,会不会对结果造成很大影响呢?(石墨炉)

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师,麻烦你们指教一下我!
    近段时间做用石墨炉做铅,但发现结果都不好。
    空白高,样品不平行,回收率又低。
    其它原因已经一一排除,现在就是赶酸这方面不知道有没问题。
    就是每次赶酸的时候,都不敢赶得太干,怕有损失。
    加水两次,每次剩1到2mL。
    不知是不是因为赶酸赶不干净造成的。
    在论坛上看到不少人说,赶酸赶到液体不流动,但又不能蒸干。
    我有疑问,平时用的瓶子,底面都是凸形的,一般干到3、4mL的时候,就已经露底了。
    这样不是已经部分蒸干了吗?不会造成损失吗?
    灰化法都用到500度了,为什么蒸干就会造成损失呢?
    还有一个问题,我分别用磷酸二氢铵和硝酸钯作基改,测出的结果相差很大,请问这是怎么回事呢?
    麻烦各位了!
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  • ldgfive

    第1楼2009/10/29

    应助工程师

    赶酸程度不同,测试值会有差异

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  • jiaoqingbo

    第2楼2009/10/29

    不知道你是什么样品。如果是生物样品,控制不好的话,蒸的太干可能就会糊在瓶底上,重金属会和其他元素(如铁)形成难溶的化合物。以白烟赶尽作为重点较合适(只对硝酸高氯酸体系),如果是其他混酸,以蒸至溶液澄清透明为终点,有的可能略带颜色。
    硝酸钯做基改比较好,能提高灰化温度,去除杂质干扰。不知道你加了基改,是否改变升温过程没?如果没改,当然所测结果会有不同的。
    三角瓶改用细口平底的,受热均匀。样品和酸用量不大的话,150ml的瓶子就够了。

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  • 该帖子已被版主-夜市加2积分,加2经验;加分理由:积极讨论,提出建议
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  • gaiyu

    第3楼2009/10/29

    谢谢你的意见!
    我主要是做肉类样品。
    白烟很难赶尽,即使是赶几次剩下1mL左右,仍然还有很多白烟冒出来。
    请问怎么样才能做到,既赶尽白烟,又不会蒸得太干呢?
    我用的仪器是热电的iCE 3500,M6的升级版。
    用两种基改的灰化温度都是900度,用磷酸二氢铵的原子化温度是1400,而硝酸钯则是用1900。
    试了一下,在用硝酸钯时把灰化温度再提高,结果也没有很明显的变化。所以平时都是用900作灰化温度。
    实在想不明白,一般用磷酸二氢铵的结果都要比用硝酸钯的高几个ppb。
    我平时也是用细口150mL的三角瓶的,它的底部就是会凸出那么一点。烧杯也是这样子,基本上所用的平底容器都是这样子。
    估计这样设计是为了让瓶子放得更稳点。
    请问是不是有那只完全平底的三角瓶呢?

    jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:不知道你是什么样品。如果是生物样品,控制不好的话,蒸的太干可能就会糊在瓶底上,重金属会和其他元素(如铁)形成难溶的化合物。以白烟赶尽作为重点较合适(只对硝酸高氯酸体系),如果是其他混酸,以蒸至溶液澄清透明为终点,有的可能略带颜色。
    硝酸钯做基改比较好,能提高灰化温度,去除杂质干扰。不知道你加了基改,是否改变升温过程没?如果没改,当然所测结果会有不同的。
    三角瓶改用细口平底的,受热均匀。样品和酸用量不大的话,150ml的瓶子就够了。

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  • 夜市

    第4楼2009/10/29

    楼主能否把原子化图传上来看看?

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  • 无限风光

    第5楼2009/10/29

    我也很想知道啊!

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  • gaiyu

    第6楼2009/10/29

    这是用长寿命石墨管做的。

    磷酸二氢铵作基改:



    硝酸钯作基改:

    夜市(raoqun20) 发表:楼主能否把原子化图传上来看看?

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  • lcandgyp

    第7楼2009/10/30

    拖尾很严重啊,可以试试提高原子化温度和延长原子化时间。
    另外给张制备空白的图看看。

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  • chemistryren

    第8楼2009/10/30

    测肉类样品可以不赶酸直接测.称样量少点,控制在0.5克以内,用硝酸双氧水消解后直接测也许会更好,不容易损失..

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  • 夜市

    第9楼2009/10/30

    背景信号跟样品差不多大了,看来在灰化阶段没有很好的解决背景干扰问题。

    建议楼主做个灰化原子化优化实验,热电AAS的有这个功能

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  • goodwww

    第10楼2009/10/30

    酸度不同,对石墨管影响不同。宜用低酸度。

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