仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

急急急土壤测锌遇到问题大侠来帮忙啊

wyn6816

2011/11/29

原子吸收光谱（AAS）

土壤标准物质两个，0.25g样，6mL硝酸，2mL氢氟酸，2mL双氧水，微波消解，消解完后赶酸至近干，然后定容到25mL容量瓶。同步做空白4个，问题来了。此消解液上ICP-MS，2台原子吸收测定。结果铅，镉，铬，铜，镍完全没有问题，测锌的时候出现了严重错误，标准物质一，真值大概52ppm，测定值380ppm，标准物质二真值大概65ppm，测定值145ppm，ICP-MS和2台原子吸收（传统原吸和连续光源原吸）的所有结果一致。4个空白都非常低，近似于零。怀疑有Fe的干扰，5%硝酸澜加进去也没有改善。

分
该帖子已被版主-dahailangtao加2积分，加2经验;加分理由:参与

相关话题

wyn6816

第1楼2011/11/29

没有大侠伸伸手么别让我帖子沉了啊真的很急很急

0

小小小风

第2楼2011/11/29

土壤标准物质两个，0.25g样，6mL硝酸，2mL氢氟酸，2mL双氧水，微波消解，消解完后赶酸至近干，然后定容到25mL容量瓶。同步做空白4个，问题来了。此消解液上ICP-MS，2台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测定。结果铅，镉，铬，铜，镍完全没有问题，测锌的时候出现了严重错误，标准物质一，真值大概52ppm，测定值380ppm，标准物质二真值大概65ppm，测定值145ppm，ICP-MS和2台原子吸收（传统原吸和连续光源原吸）的所有结果一致。4个空白都非常低，近似于零。怀疑有Fe的干扰，5%硝酸澜加进去也没有改善

空白非常低，可以排除试剂本底的问题。

原子吸收和icp-mas结果一致，基本可以排除上机的问题。

难道是前处理的问题？

0

wangjunyu

第3楼2011/11/29

应助工程师

从楼主使用的仪器来看来楼主真是有钱人啊，ICPMS能做到那么大的浓度吗，是不是你把标准物质锌元素的含量看错了啊。

0

马踏飞燕

第4楼2011/11/29

应助达人

你只加硝酸镧吗？能否加混合改进剂啊，硝酸镧和硝酸镁混液做改进剂试试。好了上来顶贴！

0

wyn6816

第5楼2011/11/29

上ICP-MS浓度是没问题的上机液浓度理论上应该是500ppb 左右而且我稀释后也做了结果是一样的
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:从楼主使用的仪器来看来楼主真是有钱人啊，ICPMS能做到那么大的浓度吗，是不是你把标准物质锌元素的含量看错了啊。

0

wyn6816

第6楼2011/11/29

试过了啊没效果我感觉不像是有Fe等干扰的原因因为质谱做着也一样质谱上不存在这个干扰的。怀疑是前处理问题但我想不通难道是用微波消解能比常规的消解出来的多？那为什么铅镉铬铜镍都没有问题呢。
马踏飞燕(langhuashang) 发表:你只加硝酸镧吗？能否加混合改进剂啊，硝酸镧和硝酸镁混液做改进剂试试。好了上来顶贴！

0

悠旸

第7楼2011/11/29

微波消解管是什么材质的，聚四氟乙烯？

0

wyn6816

第8楼2011/11/29

嗯应该不是微波消解罐的问题因为空白都很低

0

桌子下面少个八

第9楼2011/11/29

1用标准加入法试一下。
2可以尝试一下做加标回收，看回收情况。

0

wyn6816

第10楼2011/11/29

嗯正想这样试试呢不过我就是觉得太奇怪了不像污染不像干扰的试试看吧
tianyamingye(tianyamingye) 发表:1用标准加入法试一下。
2可以尝试一下做加标回收，看回收情况。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...