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【求助】气相色谱柱用溶剂洗后有些物质不出峰怎么办?

气相色谱(GC)

  • 夏天才刚买的HP-INNOWAX柱子,因为被污染了,根据安捷伦公司工程师所给的清洗色谱柱的说明书上做了清洗,结果柱子以前出峰的现在不出峰了。再次打电话询问怎么办时,那个工程师却说那资料上教的方法错误,那是安捷伦的资料,不是她的资料。现在我也不知道怎么办好了,哪位高手指点一下吧
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  • mln2007

    第1楼2009/10/30

    自己顶一下,急待回答

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  • symmacros

    第2楼2009/10/30

    应助达人

    你是怎样清洗色谱柱的?

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  • 阿宝

    第3楼2009/10/30

    楼主,“结果柱子以前出峰的现在不出峰了” 这句话怎么理解?是进标样不出峰吗?另:你是怎么清洗柱子的?

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  • mln2007

    第4楼2009/10/31

    安捷伦工程师发了个资料叫我按照上面的方法清洗色谱柱,就是用甲醇,二氯甲烷,正己烷清洗,柱内径在0.25mm的30m长用4~5ml,结果我按照上面用很低的压力反方向冲洗柱子,结果本来酸可以出峰的,现在不出峰了,而且柱子还是会在不进样时在某几个位子出峰,真是郁闷死了,然后打电话问安捷伦的那个工程师,她却说,那是安捷伦的资料,与她无关,她在说的过程似乎对给我的资料根本没看过,现在只能求助于大家了

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  • mln2007

    第5楼2009/10/31

    这张图是以前分析脂肪酸的图,现在根本就出不来了

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  • 阿宝

    第7楼2009/11/01

    楼主,你再进个别的标样试试出峰不,随便进个其他的标样和以前对比一下,现在还不好下结论

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  • coffee8

    第8楼2009/11/01

    楼主以一定不要着急,慢慢找原因,看看别的地方有没有异常呀?楼上说的对,进个别的样试试,或许不是柱子的问题?不知现在不出峰的色谱图倒底是什么样子,有照片吗?给大家看看,让大家给你分析分析!

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  • coffee8

    第9楼2009/11/01

    “而且柱子还是会在不进样时在某几个位子出峰”这是什么意思?是不是基线就跑不好呀?柱子是怎么污染的?污染后的峰形什么样呀?你确定洗干净了吗?进样时压力正不正常呀?多发几个当时的色谱图,大家更好找原因!

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  • mln2007

    第10楼2009/11/01

    我把谱图发上来了,这是清洗前,由于被污染了,后面的峰很大,形状怪异,但脂肪酸是可以出峰的,在8.795的那个是正己酸的峰

    清洗后杂峰仍然存在,并且脂肪酸不出峰了
    下面这张图是我进的脂肪酸甲酯的样品,按理说从15.749后面的那些物质不是我进的样品

    在单纯进样脂肪酸时的峰变成了下面的这个样子,让我好心痛
    本来这个图应该是和前面发的那个样品是同一个的,现在成这样了

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