【讨论】挥发性农药的前处理

应助达人

好像没有什么好办法，日本的官方方法对于易挥发的农药，方法的注意事项里都特别注明不能吹干，以前试过在较低的水浴温度（小于30度）下，只要不吹干农药损失不大，只是甲氟磷我们没有做过，不知道。

做农药本身就是细活，不过本人要问一下你浓缩的溶剂是什么？我们样品检测时回收没有你们说的这么低？

农药前处理主要有三块，1提取、2净化、3浓缩，不知道你们损失主要在那部分，本人的经验浓缩是可以控制的，损失主要在前2部分，多组分提取和过固相萃取柱损失是难免的。

浓缩的溶剂有乙腈、丙酮正己烷、乙腈甲苯，我做300多个农药，由于挥发性导致回收率低的好像就上面的几个（甲拌磷其实不会低，一般70％以上，只有确实干了才会明显损失，因为是常见农药，所以也列出），敌敌畏50－60％，很小心做的话可以到70％以上，甲氟磷最低，很棘手啊



有些确实不大说得清，分步回收率监控也有误差，不过，我通过对比实验，操作比较精细的回收率就高，浓缩时剩余溶剂少的、温度高的、气流大的明显回收率降低，结合标准溶液试验，我觉得应该可以说大部分损失是其挥发性导致的

[div]原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:本人的经验浓缩是可以控制的，[/div]

具体怎么操作啊？希望不吝赐教

你过CARB/NH2净化后是否是用乙腈甲苯（4：1）25mL洗脱的，这个浓缩温度你是多少？是用冷却水回流的吗？乙腈甲苯不是很好的洗脱溶剂，它需要较高的浓缩温度。

一般情况下我们用丙酮正己烷洗脱，只有检测项目中有特殊芳香环结构或特殊极性基团结构时才用乙腈甲苯（3：1）洗脱的，浓缩温度40度，氮吹30度，乙腈甲苯浓缩比较慢，不过还可以，剩余2－3mL，转移出来，加点丙酮混合后用氮气吹，
用冷却水回流？怎么操作啊？这个没有啊

你们是怎么控制的啊？学习一下

哈哈，分享一下经验吧

不仅仅是挥发性农药，平时有很多化合物都容易挥发，如敌敌畏、多氯联苯、三氯丙醇、氨基甲酸乙酯等等，在浓缩时一不留神就损失导致回收率很低。因此在作这些化合物时检测时1、选择低沸点的溶剂提取，便于浓缩；2、浓缩温度控制；3、浓缩真空度控制；4、浓缩冷却水；我们作多氯联苯时采用在回流冷凝器上加冰块，或者用10度或更低的冷却水进行回流，这样的化在旋转脂肪时，你的蒸馏瓶壁温度是很低的（蒸发是吸热的），这样来确保挥发性化合物不容易损失。最后也可以添加一些保护剂。
供参考！

应助达人

个人觉得水浴旋蒸浓缩40度有点高，因为如果仔细观察您会发现，旋转蒸发瓶在逐渐下退的过程中，水浴温度过高，这样水面上的瓶壁温度就比较高，当残留液体比较少时，水面上的浓缩瓶壁还是有干的可能的，那不也是会让目标物有挥发损失的可能吗？