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【转帖】水质硬度之电极检测方法

今明后

2009/11/05

水质硬度测定
实验方法（样品的处理、滴定方法、滴定液、计算公式、电极处理等）：
一、试剂准备：
1、乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）配制。0.01mol/L取1.9g乙二胺四乙酸二钠溶入到500ml的去离子水中，摇匀待用。
标定：:基准物无水氯化钙，分子量110.99，滴定度为1.1099（每1ml消耗滴定液1.1099mg），取320mg无水氯化钙溶于500ml的水中，每次取10ml相当于基准物的6.4mg加水50ml再加1ml 2mol/l的氢氧化钠（调PH值至12~13）开始标定。在等待标定前的样品加指示剂（铬黑T）颜色呈浅粉红色。在标定过程中加指示剂的样品颜色有明显变化呈淡黑色。
配制：取氯化铵54g加水200ml（溶解后，加弄氨溶液350ml再加水稀释至1000ml即得）
二、样品处理
1、用50ml移液管精密移取50.00ml自来水至100ml 烧杯中。
2、加10ml氯化铵缓冲溶液使PH值至10。
3、将PH复合电极插入被测溶液中，进行滴定。
三、滴定原理
在PH10条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定试样中的水质硬度
四、样品滴定
在PH10~1 用标定好的0.01mol/乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，标定浓度为：0.010093mol/L，以钙电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。
C=__C1 V1__ ×A
V0
样品量（ml) 消耗滴定液体积(ml) 滴定结果% 平均值% RSD%
50 10.516 77.60 77.42
50 10.249 75.47
50 10.729 79.19
结果分析：
本次样品均为实验室自来水，实验前应先对电极进行处理，本实验采用钙离子选择性电极型号801（为指示电极）和饱和甘汞电极(为参比电极)新电极用前应先填充溶液饱和甘汞电极内参充液为（氯化钾）钙离子选择电极内参液为氯化银饱和的0.1M氯化钙溶液。然后用氯化钾浸泡使电极活化灵敏，待电位值稳定在开始实验。在实验标定过程中均无问题，取样需精确，标定结果重现性高。标定
平均值为0.010093mol/l 滴定液消耗体积平均值为：6.5332ml
标定过程：没有发生颜色变化，也无气体产生，和放热反应，等当点个数1.等
当点电位平均值-172.95一阶导数最小值804.4
水质硬度测定：没有发生颜色变化，也无气体产生，和加热反应，等当点个数2，
等当点电位平均值-157.93。一阶导数最小值102.5
讨论：(1) 水硬度1镁 2钙建议加入回收方法
（2）硬度
（3）在测水质硬度时，由于阈值设到200，所以导致等当点偏底。后经过修改阈值为80得出以上结果。实验过程中须精确取样，结果重现性高。
滴定结果：77.42% 滴定液消耗体积为：10.498ml
注：钙离子性选择性电极（801型）使用前，拧下电极头，加入内参溶液，注入内参溶液量至内充液室4/5为宜，再拧上电极头，动作要慢，并用棉球垫着PVC膜，勿使PVC膜严重凸出，然后将电极浸泡在10-2M氯化钙溶液中30分钟以上，并用去离子水清洗至空白，电位约为70mv左右。电极不用时，用去离子水清洗至空白电位约为-70mv左右拧下电极头，用净内参溶液，用滤纸将氯化银内参比电极吸干避光保存。

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