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【求助】请问DSC的升温曲线必须是严格的线性吗?

热分析仪

  • 我做的空白试验,没放坩埚。设的升温速率为5℃/min 从室温到200℃,但是我发现升温曲线不是直线,而是带有一定的弧度,请问这样正常吗?应该怎么做才能得到线性的升温曲线?
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  • KK-yiqi

    第1楼2009/11/05

    应助达人

    这跟你的仪器的性能有关,有的线性好些,有的差些。炉子越大,线性控制越难做到,如果有炉子温度调节功能又非常想要调整的,可以试试,一般不建议,因为仪器出厂和验收时工程师肯定是把状态调至最佳了,你最多因为使用时间长作些微调。注意记录参数,以防调乱后无法复原。
    线性不好当然对测试有影响,特别是做一些动力学分析时。尽量使你的样品测试范围在线性比较好的区域。

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  • prav0908

    第2楼2009/11/05

    谢谢,你说的是PID参数吧,我想改但是不会呀…… 那个好像计算起来很复杂的~~~ 我的机器炉子很小,应该很容易控制温度的。之前用其他的DSC从来没在升温曲线这里出过问题……
    这样测出的数据是不是就不能用了?

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  • 人来人往

    第3楼2009/11/05

    先这样试试:

    仪器有冷却装置吧?起始时恒温5-15min,再5C/min升温。没有冷却的话可在稍高于室温的温度恒温10min再做升温。

    如果升温速率还是在较长温度段不能线性,可能就要联系供应商处理了

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  • 人来人往

    第4楼2009/11/05

    楼主只发了部分图形,可否带上x、y坐标呢? 信息会多一些

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  • prav0908

    第5楼2009/11/05

    好的,回头我试试,谢谢了:)

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  • prav0908

    第6楼2009/11/06

    这里有图,昨天试了楼上说的方法,先恒温一段时间再升温,好一些了,但还是不成线性……

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  • 人来人往

    第7楼2009/11/06

    一般DSC在实验起始2min后就会非常稳定,这个在8min还不能做到线性。


    联系客服对仪器进行调试吧

    prav0908(prav0908) 发表:这里有图,昨天试了楼上说的方法,先恒温一段时间再升温,好一些了,但还是不成线性……

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  • 人来人往

    第8楼2009/11/06

    请问楼主, 绿色线是什么信号? 单位是mK?

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  • prav0908

    第9楼2009/11/06

    那个是差示曲线
    厂家的人来了,问题解决了,原来是我们实验室的人不小心把一个程序设置文件改了,结果导致PID参数错误……
    谢谢楼上各位了:)

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  • 人来人往

    第10楼2009/11/06

    没明白
    是温差吗?

    prav0908(prav0908) 发表:那个是差示曲线

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