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【求助】新柱用了几天柱效降了将近三分之二

  • wangjuan55
    2009/11/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 也就是上个月21号买的新柱子,依利特的,刚买的时候测柱效是12000多。刚开始拿的甲醇水做实验。后来改用甲醇,醋酸水溶液。用的时间也不长,也就做了四天,最高也就1%,而且1%做的比较少,后来一直用0.1%。但是今天突然发现柱效不好了,一测才四千多、。
    我做酸的时候很注意冲柱子,用甲醇水,甲醇冲一个多小时。柱压也一直正常着呢。我实在搞不清到底怎么了。大家多帮忙下吧、
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  • 柏坡

    第1楼2009/11/05

    柱污染或者是使用的试剂有问题,用异丙醇处理了吗?小流速冲洗时间长些,纯甲醇冲回。您使用时温度怎么样?

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  • wangjuan55

    第2楼2009/11/06

    压力一直好着,不过用的醋酸是她们08年冬天配的。你是说用异丙醇氯仿甲醇活化吗?使用温度都是30度。

    柏坡(hgycook) 发表:柱污染或者是使用的试剂有问题,用异丙醇处理了吗?小流速冲洗时间长些,纯甲醇冲回。您使用时温度怎么样?

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  • 哇咔咔

    第3楼2009/11/06

    目前由于冰醋酸要办毒品资质.可能购买上会有些麻烦,但08年配的时间也够长的了.建议还是重新配置.压力一直正常的话,说明没有堵塞,冲洗的方法还是比较好的.
    另外活化的话用二氯就够了.氯仿就不必了.毒性大,对管路也不太好.

    wangjuan55(wangjuan55) 发表:压力一直好着,不过用的醋酸是她们08年冬天配的。你是说用异丙醇氯仿甲醇活化吗?使用温度都是30度。

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  • 知足常乐!

    第4楼2009/11/06

    依利特的柱子最大的缺点就是不经用
    你用1%的醋酸水溶液的时候有没有测流动相的pH值啊?

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  • wangjuan55

    第5楼2009/11/06

    没有测过。

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:依利特的柱子最大的缺点就是不经用
    你用1%的醋酸水溶液的时候有没有测流动相的pH值啊?

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  • wangjuan55

    第6楼2009/11/06

    醋酸时间长了有什么影响。那会只听师姐说没事,就用了。现在真不好排除这个因素、

    feixue810316(feixue810316) 发表:目前由于冰醋酸要办毒品资质.可能购买上会有些麻烦,但08年配的时间也够长的了.建议还是重新配置.压力一直正常的话,说明没有堵塞,冲洗的方法还是比较好的.
    另外活化的话用二氯就够了.氯仿就不必了.毒性大,对管路也不太好.

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  • wangjuan55

    第7楼2009/11/06

    我们实验室传统就用的氯仿活化。不过我以前跟着师姐活化过几次,觉得效果不是很好。

    feixue810316(feixue810316) 发表:目前由于冰醋酸要办毒品资质.可能购买上会有些麻烦,但08年配的时间也够长的了.建议还是重新配置.压力一直正常的话,说明没有堵塞,冲洗的方法还是比较好的.
    另外活化的话用二氯就够了.氯仿就不必了.毒性大,对管路也不太好.

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  • 雪妖

    第8楼2009/11/06

    一般我是用10%的甲醇0.2ml/min的流速冲一个晚上,再按20%的梯度增加甲醇的含量,流速一定要低,这样一般都可以再活化好的
    他们的柱子要看运气的,O(∩_∩)O~
    不是瞎说的,以前用过的

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  • chfnh

    第9楼2009/11/06

    纯水在第二天就有长菌的迹象,1%醋酸溶液这么长时间配制的,恐怕已经长菌了吧,我认为这个可能性会比较大

    wangjuan55(wangjuan55) 发表:压力一直好着,不过用的醋酸是她们08年冬天配的。你是说用异丙醇氯仿甲醇活化吗?使用温度都是30度。

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  • nnsss

    第10楼2009/11/06

    酸性太强了,硅胶纯度多少,690547631

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