【求助】同一个样品，为什么第一次计算是60%，第二次是55%，第三次是48.76

你的进样针用样品洗过吗？可能是你用溶剂洗针时将残留溶剂留在针内了。应该是操作细节未控制好。进样量的控制主要在你的图谱上最高峰不超过80%都问题不大。

应助达人

10ul，用的是注射器定量还是定量环定量的？你的三次是什么意思？是同一样品进样3次，还是同一个样品称取三份？

我每次进针都要润洗三次，进针后在用甲醇洗三次，我说的同一个样品是指一个样品，称取三份 ，然后经过前处理，但是结果也相差太大了吧，根本不平行，后来又做了个，47%，我就在想啊，同样的操作，怎么会这么大?

10ul是注射器进针

应助达人

最好还是用定量环，没有10ul的，那就浓度降一倍，定量环用20ul的，同一个样品进6针，看看精密度如何？我觉得取样不无效或前处理可能是平行差潜在原因。

应助达人

因为您是取三份经过前处理，产生这样的结果不稀奇。说明您前处理的平行性不是太好。

样品是不是稳定性不好啊！

样品稳定性还行，可能是天平那关没过...嘿嘿

建议用定量环，一般进样量为定量环体积的5——6倍（也就说，如果定量环体积为20uL，那么进样量一般为100——120uL），这样可以媲美自动进样器的RSD（相对标准偏差）