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【求助】求助：检测盐酸二甲双胍，出现一很大的大峰怎么解决？？

液相色谱（LC）

  • 色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰，请教各位有没有好的方法。
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    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第1楼2009/12/26

    应助达人

    用的是什么检测器，进样品的时候没有大峰吗？水有没有问题？

0
    +关注 私聊

  • qz

    第2楼2009/12/28

    做盐酸二甲双胍样品，一般要50分钟才能完成一针，它的主峰保留时间很长，这个品种我们经常做，另外我想问一下你的色谱柱有多长？

0
    +关注 私聊

  • kylabs

    第3楼2012/02/19

    可以尝试一下以下条件，盐酸二甲双胍的保留时间不是很长。

    Method Conditions

    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    Solvents
    A:50% isopropanol/ 50% DI water/ 0.1% acetic acid
    B:Acetonitrile/ 0.1% acetic acid
    Gradient
    time (min.)%Btime (min.)%B
    0100920
    210010100
    520
    Post Time5 min
    Injection Vol.1 microL
    Flow rate0.4 mL/min.
    DetectionESI � POS - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer
    Peak1. Cyanoguanidine 85.0509 m/z (M +H)+
    2. Melamine 127.0727 m/z (M +H)+
    3. Metformin 130.1087 m/z (M +H)+
    t00.9 min

    http://www.microsolvtech.com/hplc/app_metformin.asp

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