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【讨论】请问大家液质流动相组成什么样的

  • malimali2006
    2009/11/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • LC/MSMS,Agilent LC,ABI3200 Q Trap,流动相:水相:193mg乙酸铵/500ml水,有机相:193mg乙酸铵/500ml甲醇。流动相的试剂都是进口墨克的,水是密里博Q的水,透明容器装的,次日水相中就变成乳白色,柱子压力很大,5000个psi,走梯度时,随着有机相的增加,压力逐渐从3000增加到5000psi,质朴接头处的peek管绷开,柱子Ph范围2-9,请问大家流动相如何设置的?我是做农残的
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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2009/11/16

    水相中变成乳白色,有悬浮物吗?乙酸铵也是默克色谱纯吗?变成乳白色肯定不正常的,我一般放置三天都不会变的,放置更久些会有絮状悬浮物。

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  • malimali2006

    第3楼2009/11/16

    乙酸铵也是默克色谱纯,请问你们甲醇中也添加乙酸铵了么?既然水相中已经有了乙酸铵,那么甲醇中还添加干嘛?我是把乙酸铵晶体称好后直接加入甲醇中的,没有经过水溶解这一步骤,难道这样真会形成结晶??

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2009/11/16

    乙酸胺直接加入到甲醇中能完全溶解吗?应该还是会有部分未能溶解的吧。

    malimali2006(malimali2006) 发表:乙酸铵也是默克色谱纯,请问你们甲醇中也添加乙酸铵了么?既然水相中已经有了乙酸铵,那么甲醇中还添加干嘛?我是把乙酸铵晶体称好后直接加入甲醇中的,没有经过水溶解这一步骤,难道这样真会形成结晶??

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  • 阿宝

    第5楼2009/11/16

    做LCMS流动相不能用缓冲盐和离子对试剂吧?脱溶剂过程中容易堵通道。

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  • ballooning

    第6楼2009/11/17

    可以完全溶解的阿

    新窦(capinter) 发表:乙酸胺直接加入到甲醇中能完全溶解吗?应该还是会有部分未能溶解的吧。

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  • ballooning

    第7楼2009/11/17

    请问你的高纯的乙酸铵的纯度是多少?我的乙酸铵是merck的,纯度〉=98,这个可以么?会不会造成堵塞

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  • ballooning

    第8楼2009/11/17

    说错了,我的乙酸铵是merck的,优级纯的,这个可以么

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2009/11/17

    我用的乙酸胺是DIMA(迪马)的,HPLC级的,100g装,纯度>99.5%

    配制完乙酸胺溶液放置于透明试剂瓶中摇几下有发现细小的悬浮物吗?

    ballooning(ballooning) 发表:请问你的高纯的乙酸铵的纯度是多少?我的乙酸铵是merck的,纯度〉=98,这个可以么?会不会造成堵塞

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  • dickwang2008

    第10楼2009/11/17

    这个可以!如果不放心,可以将流动相过下滤膜,然后再进仪器。

    ballooning(ballooning) 发表:说错了,我的乙酸铵是merck的,优级纯的,这个可以么

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  • 小猪飞飞

    第11楼2009/11/17

    乙酸铵可以溶于甲醇,不会有结晶析出。昨天我发帖说到“乙酸铵不能完全溶于甲醇”,是错误的,该贴已删除。我平常用的是乙腈,乙酸铵是不溶于乙腈的,所以要加水先溶解。我以为甲醇也有类似的情况。刚刚用做了一下,乙酸铵能很好的溶于甲醇。

    特此更正!

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