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【讨论】不能调谐的原因

气质联用(GCMS)

  • TSQ Quantum GC,刚刚使用没有多久,问题好像也多多。

    1。 因为基线的问题,突然想试试调谐,看看结果。
    这一试,才发现自动调谐根本就不走。总是说“Insufficient signal, Opening resolution further”,然后出来一大堆这样的话,就快速结束了,什么也没发生。
    我在想会不会是调谐液没有了,但是手动打开灯丝看调谐液体的峰时,似乎那些该出来的峰的强度也都不算很低啊,说是10的8次方最好,那些峰通常都是在7次方。所以似乎调谐液应该还有不少呢。再说 一共才调谐了几次啊,也不应该这么快就没了吧。
    不过我也不很确定。但是机器安装时我还没来这个单位,所以也根本不知道调谐液在哪里放着呢。相关的那个同事这两天也找不到人。就算调谐液不足现在也加不上去。

    只是前两天重新装了柱子。难道跟装的柱子有关?? 装柱子前几天同事作了一次调谐还能通过呢。有没有可能因为柱子没装好而导致调谐出问题啊?

    CI和EI模式下的调谐都试过了,结果都是一样,全都不给调谐,但是打开灯丝看到的峰强度似乎都还算可以啊!实在不知道怎么回事了。刚写了信给他们公司,但是昨天写的信还没信儿呢,今天的估计要等到下周了,还是到这里先问问有经验的同胞们更有效率一些。

    也考虑到可能离子源脏了的问题,今天打算洗呢,不过氧化铝暂时还没找到。不过,就算离子源脏了,也不至于在EI CI 两个模式下同时都不能调谐吧。再说看着也不是脏得很厉害。

    2。另外就是手动调谐时,动不动就死机了,唯一解决的办法就是按那个 reset键。一个下午死机四回,是不是有点多了。难道热电公司设计那个重启的键就是预到他们的机器经常死机不成?
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  • tsqgc

    第1楼2009/11/17

    是不是几乎没人遇到过这种问题啊?
    气质上的问题好像一直都层出不穷,很难预料到底什么时候会出什么问题。

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  • seven12

    第2楼2009/11/18

    没遇到过这种问题,期待解答……

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  • hahamass

    第3楼2009/11/19

    楼主不用担心校正液没有了.校正液至少可以用一年多.
    从提示来看确实是校正气强度不够造成的.色谱柱没安装好对校正气的强度影响非常大.建议用户重新安装一下色谱柱,然后再运行autotune and calibration.

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  • tsqgc

    第4楼2009/11/20

    谢谢 啊,但是为什么柱子没有装好对调谐影响会那么大呢?是因为柱子没有装好会导致漏气,而影响调谐吗?
    其实 自从这帖子发出来,我又重新装了2次柱子了。问题还是没有解决。

    我一直在想是不是因为我有一个保护柱在主分析柱的后面,接口不紧导致的漏气,然后又导致了不能调谐的结果啊?

    所以决定把保护柱去掉,直接把分析柱再连到质谱上再看看给不给调谐。最后一个办法了。

    笨在同事当时直接使用了 主分析柱 而没连接那个 保护柱,而自己在加上保护柱之前,忘了先做一个调谐试试。现在又要回头重新作了。

    hahamass(hahamass) 发表:楼主不用担心校正液没有了.校正液至少可以用一年多.
    从提示来看确实是校正气强度不够造成的.色谱柱没安装好对校正气的强度影响非常大.建议用户重新安装一下色谱柱,然后再运行autotune and calibration.

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  • tsqgc

    第5楼2009/11/23

    即使用死堵把那个传输线处堵住了,再抽真空,压力降的速度比连上柱子时要快很多。 但是到了2.6E-6时,打开灯丝看时,空气峰还是很大,再作调谐,结果还是一样不给做。是不是说明不是传输线漏啊?质谱上还会有哪些地方有漏的可能呢?除了开过真空腔装柱子,其他地方我什么也没动过。
    工程师说可能是软件的问题,说是装上新版软件可能就能解决这个问题了。不过等他来还需要再等几天。真的换了新版软件就能解决不能调谐的问题吗?

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  • 天天洗碗

    第6楼2009/11/24

    学习中,谢谢楼主

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  • tsqgc

    第7楼2009/11/24

    自己昨天再次检查了那个传输线的地方,因为一直以为自己因为换柱子其实只是动了接口处的螺帽,所以注意要旋紧的地方也就是那个地方而已,但是后来突然意识到旁边的那个接口也有可能有点松动吧,在我折腾这么多次以后。所以用丙酮试了试,在装柱子的螺帽的地方试了试,基本看不到58的小峰有什么变化,因为我已经拧得很紧了,但是把丙酮棉棒靠近边上的那个接口就能看到58明显的增大了快2个数量级了。稍微紧了紧再试的时候,几乎已经看不到58的变化了。在此基础上又稍微紧了一点。两个接口离得很近的,但是不把棉棒放到第二个接口上都看不到58的增大。应该说丙酮测漏还是比较灵敏吧。


    想着这下终于不漏气了吧,再做自动调谐,还是不给做。真是郁闷啊!

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  • tsqgc

    第8楼2009/11/24

    刚刚又去试了试,发现手动打开调谐液看图的时候,空气峰还是有明显增大,不开调谐液时,氮气峰应该比水峰还略低一些,但是一开手动调谐,空气峰明显增大。总丰度会从 E6 增大到 E8,应该是调谐液引入的空气。

    想请教大家的是,如果调谐液引入的空气足以引起 自动调谐不能进行的话,是不是说明调谐液的瓶子有点问题?是不是调谐液打开时,多少都会引入一些空气啊?

    还不知道如何检查调谐液瓶子会漏气的问题,请问有人知道吗?不是热电,别的厂家的仪器也可以。检查起来容易吗?检查完校正了 会有明显的效果吗?

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  • mff1981

    第9楼2010/08/03

    从你提示我感觉再手动调谐那个resolution(分辨率)调大点你试试

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