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【求助】求助 GC-MS 分析三聚氰胺重复性不好 急!!!!!

气质联用(GCMS)

  • 上个周调谐的时候发现电子能量没有了 打电话800说可能是板子烧了 后来工程师来了之后发现是灯丝烧了!~-~
    修好之后重新全调 做标曲 发现线性差了很多 我用的thermo DSQⅡ 之前可以做到0.999的 现在只有0.995了 而且在0.05 和0.1 这2个点严重偏离(0 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 PPM 这7个点),0.05 检测的值在0.96 ,0.1这个点在0.13左右,,还有QC重复性不好,RSD 有的在20%,请问大侠们如何解决,还有总是有尾峰出现,我在6.10(min)出峰,在6.14总是有个尾峰面积倒不大,请问有做过的大侠们知不知道为什么会出现尾峰,是不是衍生化后的同系物啊?如果需要我可以上传谱图!!
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  • 辣椒王

    第1楼2009/11/19

    三聚氰胺呈弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸和强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰胺二酰胺,三聚氰胺一酰胺和三聚氰酸。图谱上会有两个或三个特征峰,衍生化亦是如此。先维护下仪器看看。

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  • 辣椒王

    第2楼2009/11/19

    说实话,当初我做Melamine的GCMS方法开发的时候,这个东东也没做好……一直耿耿于怀~

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  • fouryou

    第3楼2009/11/19

    0.05 检测的值在0.96 ,0.1这个点在0.13左右
    这样肯定没有重复性了。

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  • tiger_675

    第4楼2009/11/19

    工程师给我的意见是 进样量升至2微升 我在0.05 0.1 2个点 试了一下 检测值在0.134(0.136) 和0.196(0.193) 每个点做了一个平行 感觉还是有效果的 明天把7个点 都进2微升试试看 期待问题能够解决。

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  • 1-2-3-4

    第5楼2009/11/19

    三聚氰胺呈弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸和强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰胺二酰胺,三聚氰胺一酰胺和三聚氰酸。图谱上会有两个或三个特征峰,衍生化亦是如此。先维护下仪器看看。

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  • hahamass

    第6楼2009/11/19

    三聚氰胺对色谱柱要求比较高,如果重现性不好,可能要考虑色谱柱的因素.

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  • 天天洗碗

    第7楼2009/11/25

    楼主大哥用的好像不是国标吧,有点看不懂

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  • tiger_675

    第8楼2009/12/07

    我用的是THERMO 编制的方法 我用过国标 发现曲线线性只能到0.995 我就放弃了 而且回收率也不是很理想 我就采用thermo自己开发的方法了 线性能做到0.9991 回收率在90%以上 thermo 的方法是温度提高了 所以出峰时间会加快

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