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【求助】我的问题出在哪，sim定量的问题

气质联用（GCMS）

  • 我用的是安捷伦5973n，柱子是安捷伦 ultra 2.5% phenyl methyl siloxan柱子 ，50米长，自动进样器，用一个内标物质（三醋酸甘油酯）定量临苯二甲酸二丁酯的量，选择的检测离子是，149和103。现在有这样的问题，
    问题一，某一样品走完以后，内标峰有，二丁酯也有，再空走一遍（不进溶剂，完全是空走），发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在，而且强度和走样品的时候一样，内标峰没有。说明二丁酯是残留了，那我走样品得到的分析结果准确吗，可靠吗？
    问题二，另一样品走完以后，内标峰有，二丁酯峰没有，给人感觉是该样品中没有二丁酯，结果按上面方法空走一遍，内标峰没有，而二丁酯峰出来了，而且强度很大，你说奇怪不奇怪？
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    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2009/11/18

    应助达人

    您的柱温设置怎样？内标和丁二酯的浓度级别或进样量多大？邻苯二甲酸二酯类很容易残留或带入（如塑料瓶盖等）。要非常仔细，并多老化柱子。

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  • mikeowen

    第2楼2009/11/19

    柱温100保留5，10度每分钟升到260，保留10min。

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  • fouryou

    第3楼2009/11/19

    你看到的二丁酯峰可能就不是你样品里的二丁酯响应的，有内标峰没有二丁酯峰时内标浓度是不是和同时有内标峰和二丁酯峰时的浓度一样，是不是内标峰把二丁酯峰压的看不到。

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