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【求助】原子荧光测定As火焰熄灭问题?

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家好,有个问题亟待求教。我做藻类(固体粉末)吸附试验的时候,震荡48h后,离心过滤后提取上清液来测定As的含量,上清液经还原后用原子荧光测定,结果每次都会把火焰熄灭。不知道是不是上清液成蓝色的缘故?上清液呈蓝色。应该如何处理这种现象呢?使用硝酸破坏上清液中的蓝色物质?请大家指导一下。
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  • coffee8

    第1楼2009/11/25

    火焰熄灭?仪器型号是?用什么浸泡呀?

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  • chemistryren

    第2楼2009/11/26

    用什么试剂提取的啊?有机溶剂直接进样的估计不行.

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  • sunfhiae

    第3楼2009/11/26

    我是向不同浓度的As水溶液中添加一定量的藻类震荡24h后,离心过滤取出一定量的上清液,还原后,使用原子荧光测定。

    chemistryren(chemistryren) 发表:用什么试剂提取的啊?有机溶剂直接进样的估计不行.

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  • coffee8

    第4楼2009/11/26

    没错,藻类的确对砷有很强的吸附作用,不过你这样浸泡,溶液中会从藻类浸泡下一些物质,可能会对测定有影响,或者说对氢化物的产生有干扰!

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  • 大漠孤洲

    第5楼2009/11/27

    LZ你的过程中样品加酸了没,怎么没见你加酸啊,如果没加酸的话,火焰肯定会灭的,不知是不是这个原因,还有就是能不能说的再详细一点,所有的情况都说一下!

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  • sunfhiae

    第6楼2009/11/27

    请问您出现我这种这种情况该如何怎么处理呢?谢谢!

    coffee8(coffee8) 发表:没错,藻类的确对砷有很强的吸附作用,不过你这样浸泡,溶液中会从藻类浸泡下一些物质,可能会对测定有影响,或者说对氢化物的产生有干扰!

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  • sunfhiae

    第7楼2009/11/27

    我是向不同浓度的As水溶液中添加一定量的藻类震荡24h后,离心过滤取出一定量的上清液,还原后,使用原子荧光测定。
    盐酸和还原剂都没有问题,我都加了。
    就是在震荡过程中,藻类体内的一些物质(可能有色素,蛋白质之类的东西)都进入到溶液当中去了,震荡后的溶液呈现蓝色。可能就是这些物质影响了测定。不知道该如何处理这些物质啊?有经验的朋友请帮助一下。

    大漠孤舟(niufm85) 发表:LZ你的过程中样品加酸了没,怎么没见你加酸啊,如果没加酸的话,火焰肯定会灭的,不知是不是这个原因,还有就是能不能说的再详细一点,所有的情况都说一下!

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  • chemistryren

    第8楼2009/11/28

    没错,那就是藻蓝蛋白。蛋白质就是有机物,可能是含量高了。

    sunfhiae(sunfhiae) 发表:我是向不同浓度的As水溶液中添加一定量的藻类震荡24h后,离心过滤取出一定量的上清液,还原后,使用原子荧光测定。
    盐酸和还原剂都没有问题,我都加了。
    就是在震荡过程中,藻类体内的一些物质(可能有色素,蛋白质之类的东西)都进入到溶液当中去了,震荡后的溶液呈现蓝色。可能就是这些物质影响了测定。不知道该如何处理这些物质啊?有经验的朋友请帮助一下。

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  • sunfhiae

    第9楼2009/11/28

    那么这种藻蓝蛋白如何去除呢?如何去除,才能不影响As的测定。

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  • chemistryren

    第10楼2009/11/30

    估计得萃取后再消解了,把有机物破坏掉再进样.

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