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【求助】液相拖尾问题 实在找不出哪里出了问题,各位高手给点指点

液相色谱(LC)

  • 我测的样品是咖啡酸对照品 流动相 甲醇:0.4%磷酸水
    以前也是这么做的出的峰都很好···
    可是最近出来的峰全部有拖尾现象,开始以为是柱子的问题,换了新的柱子还是拖尾···
    在流动相里加了三乙胺试了一下 还是不行··
    问题到底出在哪里呢,要怎么解决掉拖尾问题呢
    各位给点意见 在此谢过了
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  • 青橙

    第1楼2009/11/29

    样品降解了?重新配样品试试

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  • zxhcnf

    第2楼2009/11/29

    咖啡酸你加三乙胺是不管用的,要把混合好的流动相调节pH到2.5以下,最好加入30mmol/L的磷酸二氢钠,对pH起一个稳定作用。
    “极限色谱柱”论坛里专门有一板块讨论峰形问题,这个帖子你可以看看,但愿对你有所帮助,http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091127/2234793/

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  • 哇咔咔

    第3楼2009/11/30

    柱子没有问题.只有流动相和样品问题.如果样品新配置的.那就只有流动相的问题.而从你的流动相来看,PH问题可能是主要问题.然后是配比.

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  • mosquter

    第4楼2009/11/30

    重新配了··还是有拖尾啊···

    chengf3526(chengf3526) 发表:样品降解了?重新配样品试试

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  • mosquter

    第6楼2009/11/30

    谢谢您的帮忙,可是还是不行···调了几次流动相的PH值和配比···依然都有拖尾存在
    换了流动相测了其它的样品,竟然都有拖尾了,以前也都是好好的
    难道还是机子的问题?···除了柱子外还有什么能导致拖尾啊···

    feixue810316(feixue810316) 发表:柱子没有问题.只有流动相和样品问题.如果样品新配置的.那就只有流动相的问题.而从你的流动相来看,PH问题可能是主要问题.然后是配比.

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  • hk067310142

    第7楼2009/11/30

    如果流动相中有盐,也要调节盐的含量,还有就是你的PH值可能有问题

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  • 柏坡

    第8楼2009/12/01

    你检查下柱接口处是否有未接好的地方。

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  • 哇咔咔

    第9楼2009/12/01

    一般影响峰型和分离效果的就是柱子,流动相(ph,配比,组成)以及样品.仪器的问题比较少.你看下压力和以前比是否正常.柱接头处是否接好.建议重新装下柱子看看,有时候链接不当,导致死体积增加,也会造成拖尾,但比较少见.只有现场实际操作的人,考虑问题才是最全面的.好好理理思绪,检查,排除下各种可能存在的问题.相信你能解决问题的.发现问题,解决问题就是成长的经历

    mosquter(mosquter) 发表:谢谢您的帮忙,可是还是不行···调了几次流动相的PH值和配比···依然都有拖尾存在
    换了流动相测了其它的样品,竟然都有拖尾了,以前也都是好好的
    难道还是机子的问题?···除了柱子外还有什么能导致拖尾啊···

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  • baozi_18

    第10楼2009/12/01

    你检查下柱接口处是否有未接好的地方。

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