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【求助】新手请教 保留时间变化问题

液相色谱(LC)

  • 同一个对照品,同样的柱子,同样的色谱条件,今年7月份做的时候保留时间是18分钟,前几天重新做的时候居然变成了9分钟。
    另外,随着测定的进行,越往后进的样,保留时间会往后延,比如说这一针是9分钟,下一针就到了9.5分钟,依次类推。请问这是什么原因造成的?
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  • lr2008_ongi

    第1楼2009/11/30

    柱子是不是还没平衡好,或者是柱子坏了。

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  • 198321

    第2楼2009/11/30

    保留时间变化这么快啊?是不是没平衡好柱子 或者是流动相没混匀?流动相时间久了?

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  • crazyofmj

    第3楼2009/11/30

    流动相是新配的,不过用的甲醇是很早以前的,有可能是变质了?

    198321(198321) 发表:保留时间变化这么快啊?是不是没平衡好柱子 或者是流动相没混匀?流动相时间久了?

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  • 哇咔咔

    第4楼2009/11/30

    流动相是否有机相比例比较小.如果比较小的话,有机相挥发会影响保留时间.

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  • nnsss

    第5楼2009/11/30

    条件不成熟可能是最大的问题,影响条件太多例如色谱柱平衡时间,柱温,进样浓度,样品吸附等等

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  • 闲鹤野云

    第6楼2009/11/30

    柱子老了,堵塞了吧,可以超声处理或清洗一下

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  • muziying114

    第7楼2009/11/30

    很有可能是水相的滤头脏了,超声清洗或去掉看看

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  • crazyofmj

    第8楼2009/11/30

    流动相是甲醇-水 (40:60)体积比

    feixue810316(feixue810316) 发表:流动相是否有机相比例比较小.如果比较小的话,有机相挥发会影响保留时间.

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  • crazyofmj

    第9楼2009/11/30

    色谱条件应该是比较成熟的了,很多文献都采用这种方法的。我怀疑是不是流动相的问题,做的时候柱压特别高,能到4000左右,而用甲醇冲洗柱子的时候,柱压只有1000多一点。

    nnsss(nnsss) 发表:条件不成熟可能是最大的问题,影响条件太多例如色谱柱平衡时间,柱温,进样浓度,样品吸附等等

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  • muziying114

    第10楼2009/11/30

    再清洗下在线过滤器和水相的单向

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