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【求助】为何做GC-ECD有机氯农药时,PP''DDT与OP''DDD出峰时间完全一样的?

农残检测

  • 求助:本人按照中国药典05版一部有机氯农药残留项下的检测方法试验,结果单标PP''DDT与OP''DDD出峰时间一样,以前也按这样的条件进行实验的,但从来没有出现过这种情况.为何会出现这种怪现象呢,原因会是什么呢?我用过DB-1701与DB-1701P这两根柱子,结果是一样的.有人遇到过这事吗,指教一下了!!!谢谢~~
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  • 雾非雾

    第1楼2009/12/03

    应助达人

    如果以前同样的仪器条件能分开,现在分不开,排除可能的错误,有没有可能是标准的问题(生产时弄混了)。

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  • davidsure

    第2楼2009/12/03

    但是我拿别人配的两个单标进样,结果还是一样。我同事用的对照品跟我所用的对照品提供方是不一样的,因此可以排徐是对照弄混的问题。

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  • sujianfeng

    第3楼2009/12/03

    我在这个帖子里讨论过类似问题,供参考

    http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/2135946/forumid/479/year/2009/query/search

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  • sujianfeng

    第4楼2009/12/03

    这个也可以进去
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090813/2057025/

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:我在这个帖子里讨论过类似问题,供参考

    http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/2135946/forumid/479/year/2009/query/search

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  • 雾非雾

    第5楼2009/12/03

    应助达人

    那也可能是柱效下降了,柱效下降的一个表现就是以前能分开的,逐渐重合到最终分不开了。

    davidsure(Davidsure) 发表:但是我拿别人配的两个单标进样,结果还是一样。我同事用的对照品跟我所用的对照品提供方是不一样的,因此可以排徐是对照弄混的问题。

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  • davidsure

    第6楼2009/12/03

    感谢大家的帮忙~

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  • 我在故我思

    第7楼2009/12/03

    楼主的情况解决了没有?一般除了楼上说的柱效降低外,还有就是仪器条件是否有变改变,特别是载气的稳定性有时会出现波动。

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  • yzhlover

    第8楼2009/12/03

    标准有时候也不是万能的,定性还得靠质谱

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  • davidsure

    第9楼2009/12/03

    好高兴啊,我的问题解决了。
    前天查了一些资料,有关于PP’DDT分解的资料,资料中说PP’DDT很容易在进样口发生分解,分解为PP’DDD与PP’DDE,色谱的进样口污染了,活性增大了,是PP’DDT分解的主要原因。
    我今天一早上回来就换上衬管,心里想如果再分不开,就按3楼的建议再换柱子试验。但是在中午的时候我去看了一下结果,惊喜的发现两个成份终于分开了,哈哈。
    感谢大家在这里为我想办法,太感谢大家了!
    不过,我同时发现了另外一个问题,就是PCNB的峰面积缩减得很厉害,比之前的峰面积小了58%,这又是因为什么呢?

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  • 我在故我思

    第10楼2009/12/04

    p,p'-DDT的分解在色谱/质谱分析时是必须考虑的,一般间隔一段时间久进行一次分解率实验,色谱要求分解率低于15%。

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