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【讨论】新人发飙,谁敢接招!

  • hetao20062008
    2010/10/18
  • 私聊

农残检测

  • 最近接触了岛津GC-MS测农残,使用起来,发现很多问题,自己解决不了?
    请问大家用的农残方法是什么??---我们是JAP-178,由于产品要出口日本
    请问大家测出了农残吗,都有哪些,检测限是不是PPB的,为什么我测得要10-4才有信号呢?我都快疯了
    为什么我的出现大量杂质峰,增塑剂与固定相流失的峰很高?有的用分析纯但好像还有用农残级的?
    我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和,查看谱图原来都是杂质峰;增塑剂,固定相,苯甲醇,苯酚,。我该怎么办?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
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  • 忧国忧民的老农

    第1楼2010/10/19

    1.请问楼主用的采集模式是不是SIM 模式?
    2.样品有没有经过净化?
    3.你的色谱柱性能怎么样,如果流失严重,请直接换一根新的,像测定农残这样低含量的物质,对柱子的性能要求特别高。

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  • xiarui2004

    第2楼2010/10/19

    我用安捷伦的GC-MS,也是刚接触不久,我觉得你的情况也许真的是要更换一根柱子看看了,但愿我们可以有机会多交流。

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  • 天字一号猪

    第3楼2010/10/19

    应助达人

    JAP178是测什么的来?

    柱子是不是不行了?

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  • 天字一号猪

    第4楼2010/10/19

    应助达人

    你说得不很清楚,看出心态比较浮躁啊,先淡定下,再说。

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  • qiuxingwei

    第5楼2010/10/19

    痕量测试仪器的状态很重要,前处理也需要非常小心

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/10/19

    应助达人

    楼主,单级气质分析农残灵敏度不是很高,干扰也比较严重,因此,前处理非常重要,尽可能通过前处理去除杂质同时浓缩样品增加上机液浓度以保证有足够响应。增塑剂和固定相流失的峰是正常的,如果用进口试剂,增塑剂的峰会少一些。固定相的流失肯定会有,要求用MS专用毛细柱。流失会低一些。
    出溶剂峰要关闭灯丝电流。SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质气相复杂得多,干扰因素也多,慢慢来,熟悉了就会好。

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:最近接触了岛津GC-MS测农残,使用起来,发现很多问题,自己解决不了?
    请问大家用的农残方法是什么??---我们是JAP-178,由于产品要出口日本
    请问大家测出了农残吗,都有哪些,检测限是不是PPB的,为什么我测得要10-4才有信号呢?我都快疯了
    为什么我的出现大量杂质峰,增塑剂与固定相流失的峰很高?有的用分析纯但好像还有用农残级的?
    我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和,查看谱图原来都是杂质峰;增塑剂,固定相,苯甲醇,苯酚,。我该怎么办?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
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  • wuhy1984

    第7楼2010/10/19

    测农残,样品干净(除杂质)和提高样品浓度是提高响应的方法。

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  • 雾非雾

    第8楼2010/10/19

    应助达人

    我们是用岛津GCMS做农残分析的,用的日本官方的多残留一齐分析法,还行,没出现过增塑剂检出的。

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  • 雾非雾

    第9楼2010/10/19

    应助达人

    一齐法的前处理里根本没有苯甲醇和苯酚,您是做农残检测时检测到的?

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  • hetao20062008

    第10楼2010/10/19

    是的。我都不明白,这些杂质从哪来的

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