老化验工
第1楼2009/12/07
钡离子要准确滴定,可能PH值应控制在12-13,但考虑到其他金属离子的干扰,采用置换滴定或返滴定法较好。最好能结合硫酸钡沉淀性质进行分离,方案设计如下:
(1)溶解后的试液,加过量EDTA,然后调整PH值到10,氨缓冲溶液控制,用锌标液滴定至终点(铬黑T指示),加热赶一下氨,然后用盐酸调整PH值至5-6,六次甲基四胺缓冲溶液控制PH值,再用锌标准溶液滴定到终点(二甲酚橙指示),后一个锌消耗的n就等于钡的n。当然,如果溶液中含钙、镁等,这个方法就不行了,因此时的n为三者总量。可用下一方法测定。
老化验工
第2楼2009/12/07
方法二
(2)试液加硫酸沉淀钡,过滤,洗涤,沉淀投入到过量的EDTA标准溶液中,控制PH为10氨缓冲溶液,充分搅拌,包括滤纸搅细,定容,干过滤,以EBT指示,锌标准溶液滴定,按返滴定的计量关系计算钡含量(注意取了分量)。铅有干扰。若含铅则在沉淀时加醋酸。
(3)试液调在PH5左右,加过量的铬酸钾,沉淀钡,过滤洗涤,用稀盐酸或硫酸溶解钡盐沉淀(可将滤纸一起搅碎),加磷酸,二苯胺磺酸钠指示,硫酸亚铁铵标准溶液滴定。如果试液中没有氧化还原性物质,可以在沉淀铬酸钡之后,过滤洗涤沉淀,滤液加硫酸-磷酸后滴定剩余的铬酸钾,返滴定法计算钡含量。