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【分享】金相切片的制作过程

xgxm

2009/12/07

金相显微镜

1.0 材料与设备
设备：
1.1 二速研磨/抛光机;
1.2 奥林匹斯(Olympus)显微镜.
材料：
1.1 冷埋树脂粉；
1.2 冷埋树脂固化剂（可用水晶树脂胶系列代替）；
1.3 透明切片模；
1.4 研磨砂纸（P180#、P600#、P1000#、P1500#、P2000#、P2500#、P3000#）；
1.5 金相切片微蚀液；
1.6 抛光布；
1.7 强力胶泥
1.8 抛光粉；
辅料：
1.1 10%的硫酸除氧化；
1.2 酒精清洗残留胶渍；
1.3 两个量具（用于装树脂粉末和固化剂）；
1.4 搅拌条；
1.5 吸水棉。
2.0 程序：
2.1 准备测试样品标本：
2.1.1从生产板中剪切需检测样品。依附图Fig 1所示在相应的区域切取样品标本。
2.1.2对于检孔的板而言，为防止被检查区域被损坏，样品剪切应保证离孔边缘最少1mm。注意剪切测试时不能穿过孔，否则会因为会损坏孔边缘和外观，导致在孔壁有空洞或分层。
2.2装备与镶埋样品标本：
2.2.1 塑钢透明切片模的准备：
2.2.1.1 用胶纸封住塑钢透明切片模的两端，然后在中间装上少许强力胶泥用于固定样品；
2.2.1.2用镊子夹住被剪切的样品，标准样品被剪切的边缘离孔边缘保留1mm，剪切的边缘朝上平放置于塑钢透明切片模中间。
2.2.2 铸造样品的过程：
2.2.2.1先后倒入合适体积比的冷埋树脂粉和冷埋树脂固化剂于量杯中（如果用树脂胶系列，则先后倒入合适体积比的树脂胶、促化剂和树脂固化剂）；
2.2.2.2用搅拌条轻轻搅拌，确保树脂粉与固化剂充分混合至到树脂粉末完全溶解。树脂系列原料混合调配体积比是确保样品成型的关键。
2.2.2.3慢慢将混合树脂倒入切片模具中，倒树脂时必须从样品的一侧往下倒，以确保树脂穿流过孔，从而清除孔内的空气，避免树脂在后续的固化过程中产生气泡。不要直接从样品上面直接倒入混合树脂，否则将很容易导致空气滞留在树脂模型中，从而导致后续的操作误差影响到实验数据的真实性。
2.2.2.4混合树脂变硬前，在不得以的情况下，可以用搅拌条去除切片模具内的气泡。
2.2.2.5混合树脂完全固化在5-15分钟。
2.2.2.6模型完全固化后，我们需要对固化模进行以下质量检查。
* 样品与混合树脂之间不能有间隙。
* 混合树脂填实好镀通孔。
* 混合树脂中不能有气泡。
2.3研磨带样品标本的切片模：
2.3.1：用180#与600#砂纸在二速研磨/抛光机上带水流进行粗磨切片模，砂轮速度设定在200rpm进行研磨（参阅图4）。如果样品含有大直径的孔，粗磨应停止在孔中心线附近，可是如果样品含有小直径的孔，粗磨应停止在孔边缘以外，不要磨破孔。粗磨应按2.3.2到2.3.4细磨的同样方式进行。
2.3.2：用两个手指拿住固化模，1个手指逆着研磨砂纸旋转方向轻轻按住确保压力均匀。
2.3.3：样品方向与砂轮旋转方向垂直参照Fig2。在研磨期间，为确保两旁，前后压力相同，在研磨过程中通过目视检查研磨表面确保平躺不倾斜，同时不断以1800方向更换样品。
2.3.4：研磨最后，以开始步骤将样品旋转900去掉表面划痕，将切片模放在显微镜下检查划痕是否被去掉。
2.3.5：从轮子上取下180#或600#砂纸，更换1000#砂纸进行第二次研磨。
2.3.6：根据2.3.2至2.3.4用1000#砂纸重复研磨，1000#砂纸研磨后更换1500#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。
2.3.7：从轮子上取下1000#砂纸更换1500#砂纸进行第一次细磨。根据2.3.2至2.3.4用1500#砂纸重复研磨，1500#砂纸研磨后更换2000#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。
2.3.8：从轮子上取下1500#砂纸更换2000#砂纸进行第二次细磨。
根据2.3.2至2.3.4用2000#砂纸重复研磨，1500#砂纸研磨后更换2000#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。
2.3.9：从轮子上取下2000#砂纸更换2500#砂纸进行第三次细磨。
根据2.3.2至2.3.4用2500#砂纸重复研磨，2000#砂纸研磨后更换2500#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。
2.3.10：从轮子上取下2500#砂纸更换3000#砂纸进行第四次细磨。
根据2.3.2至2.3.4用3000#砂纸重复研磨，2500#砂纸研磨后更换3000#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。此步骤是指模表面要求细磨后进行镜面抛光才进行的工作（如拍照要求）。同样需要旋转样品900以去除切片表面划痕。
注意：用相同型号砂纸去掉划痕是很重要的，因为较细砂纸不能除掉较粗砂纸产生的划痕。
2.4抛光带样品标本的切片模：
2.4.1：在二速研磨/抛光机上的另一个旋转轮上先后加上少许抛光粉然后用少许的水湿润抛光粉后进行样品标本的表面镜面抛光处理，砂轮速度设定为200rpm左右。
2.4.2：用两个手指拿着切片模，一个手指轻按在旋转抛光布上，在抛光期间，保持切片模从00到900，900到1800最后到00，以确保不会只因一个方向抛光产生深的划痕。
2.4.3：切片模抛光应在5-10秒内完成以防样品表面表面变暗。
2.4.4：抛光后用自来水冲洗切片模，然后在Olympus显微镜下检查样品标本的抛光镜面抛光效果（参见图1所示）。
2.5样品标本的微蚀处理：
2.5.1：当下述情况出现时, 我们可以采用切片微蚀液对样品进行侧蚀处理。
a.基铜上再镀铜：如果基层铜与电镀铜之间的层与层看不清楚而又要求测量电镀铜的厚度。如果切片仅用于检查空洞或其它目的时，可以不要求微蚀处理。
b.镍上再镀金和基层铜上再镀镍：如果金与镍或镍与铜层相连看不清楚而又要求测量金或镍厚度。
c.基铜上镀铅锡：如果铅锡与铜之间看不清楚而又要求测量铅锡厚度。
2.5.2：用吸液管取一滴微蚀液于切片上，5秒钟后，用水冲洗切片再擦干。
2.5.3：腐蚀后在显微镜下检查样品，看层与层连接处能否看清楚，如果不清楚，按重复操作
2.5.2直到层与层之间能看清楚（参见图2所示）。
2.5.4样品腐蚀不应超过10秒，避免引起样品过腐蚀。
注意：腐蚀后样品必须用清水清洗并马上擦干以防样品延长腐蚀。
2.6 用显微镜测量测试样品（参见图2）。
2.7清洗测试样品进行再测量（除氧化）：
2.7.1此程序用于当样品切片模表面被氧化看不清，隔一段时间后要求再测量。
2.7.2用吸液管取一滴硫酸液于切片顶面上。
2.7.3过 5秒后，然后用清水冲洗，再擦干样品切片。
2.7.4去掉氧化层后在显微镜下检查看样品表面是否能看清楚。
2.7.5蚀刻样品不应超过10秒否则会引起过腐蚀、切记，腐蚀后样品必须用水清洗后立即擦干以免样品延长腐蚀。

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