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【求助】中药材朱砂的含量测定的原理是什么?

  • 睿武孝文
    2009/12/08
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 请问各位专家,朱砂中硫化汞的含量测定的原理是什么,及所有各试剂的作用,最后的现象是什么?
    以下是2005版药典一部中关于朱砂含量测定的操作步骤:
    取本品粉末约0.3g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,加热使溶解,放冷,加水50ml,并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞。
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  • 老化验工

    第1楼2009/12/09

    (1)溶解:硫酸+硝酸钾溶解样品(硝酸钾即可提高溶解温度,在硫酸中也可以转化成硝酸,具有硝酸的氧化性。促进氧化溶解)。硫化汞是非常难溶解的硫化物,一般在硝酸中都较难溶解,可溶于王水、HI(络合溶解)、浓的硫化钠溶液等,但天然的硫化汞也可溶于硫酸+硝酸钾(岩石矿物分析中提到)。
    (2)除去溶样过程中的氧化还原性物质,例如,亚硝酸根、二氧化硫等,方法是先用高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾再用亚铁还原除去。
    (3)滴定原理:SCN-标准溶液与汞发生定量络合反应,
    Hg2+ + 2SCN- =Hg(SCN)2
    终点指示: Fe3+ + SCN-=FeSCN2+ (微红,终点)
    注:高汞与硫氰根可生成稳定的络合物,其中,一级络合和三级络合均不存在,只有二级和四级存在,二级的Hg(SCN)2的累积形成常数高达1017.47,故滴定时优先生成了二级络合离子。
    (如果汞含量高时,可能会出现混浊,因为Hg(SCN)2也是微溶物)

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  • 睿武孝文

    第2楼2009/12/09

    真是太谢谢了。

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