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【求助】浓度不一样, 保留时间不一样

气相色谱(GC)

  • 最近做一个样品,用三氯甲烷做溶剂做二甲基亚砜,DMF,吡啶,三乙胺残留,发现二甲基亚砜浓度不同相应它的保留时间不一致,使定量限和检测限度图谱中的二甲亚砜不能确认,但其它溶剂峰保留时间没有异常,(是请药检所做的方法验证我们做方法转移验证)
    请教各位此现象原因和解决办法,
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  • 玄泽

    第1楼2009/12/11

    看来没有人能解决这个问题,今天看了药检所提供的图谱,他们的图谱中二甲基亚砜的保留时间相差达0.1min。看来我也该认了

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  • chengjingbao

    第2楼2009/12/11

    保留时间不是固定不变的,为什么要完全一致呢?

    特别是不在同一机子上,更难一样。浓度若相差不大,时间就不应该有较大变化。

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  • 阿宝

    第3楼2009/12/11

    楼主用的是FID吧?FID的时候看起峰的时间,有时候进样量差别比较大的时候.峰尖处的时间会有偏差,但是起峰的时间一般都是一致的.楼主最好给个图看看

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  • 玄泽

    第4楼2009/12/11

    我说的时间是:按产品的限量配的标样中DMSO保留时间(9.633)和以这个标样稀释50倍后DMSO保留时间(11.02)相差太大,而且是同一的仪器,进样时间在一小时内,除了DMSO出现偏差外,其他三个峰稀释100倍都能和标样对上

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  • 阿宝

    第5楼2009/12/11

    DMSO的峰型好不好?对称性?不过偏差的确实有点大.

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  • 玄泽

    第6楼2009/12/11

    有点拖尾,但稀释50倍后峰面积只在1.0左右,再怎么拖尾也不会差这么远.另外随着浓度的变小,保留时间往后延,浓度再小就找不到哪个峰是了

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  • vhezhuo

    第7楼2009/12/12

    关注中,我用cpwax57cb分析酒中的乙酸也是这样的问题。

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  • wctw123

    第8楼2009/12/13

    你的样品浓度太低了吧。峰面积只有1.0。这么小的峰面积肯定保留时间差的远了。

    玄泽(xuanze) 发表:有点拖尾,但稀释50倍后峰面积只在1.0左右,再怎么拖尾也不会差这么远.另外随着浓度的变小,保留时间往后延,浓度再小就找不到哪个峰是了

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  • 玄泽

    第9楼2009/12/13

    同一的仪器,进样时间在一小时内,除了DMSO出现偏差外,其他三个峰稀释100倍都能和标样对上

    wctw123(wctw123) 发表:你的样品浓度太低了吧。峰面积只有1.0。这么小的峰面积肯定保留时间差的远了。

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  • 玄泽

    第10楼2009/12/13

    我在样品中加了几滴NAOH溶液,保留时间前移了,正在试验中
    要不各自试试,看能不能行得通好吧

    vhezhuo(vhezhuo) 发表:关注中,我用cpwax57cb分析酒中的乙酸也是这样的问题。

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