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色谱仪故障诊断的注意事项 —— 信号传输通道问题

安平

2023/09/27
红小豆

气相色谱（GC）

色谱仪故障诊断的注意事项 —— 信号传输通道问题
概述

色谱仪工作环境不良可能导致色谱仪输出基线噪声或者漂移幅度增大，分析方法检出限升高，或者造成色谱峰形态的异常。良好的气源和电源质量、实验室温湿度、实验室空气的洁净、实验室台的空间稳定对于获得良好的色谱分析结果至关重要。其中与实验室电源质量有关的因素有：电源稳定性、系统电气接地状态、外围电气干扰、信号传输、电气接触状态、系统电气屏蔽状态等。

简介

由色谱仪系统结构图可知，色谱仪系统由流动相、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成，如图1所示。

当色谱系统发生电气信号方面问题时，建议色谱维修工作者由数据处理系统开始向前检查色谱系统的各个模块，诊断和解除故障，其中比较重要的是检查数据处理系统和检测器系统之间的信号传输通道。

图1 色谱仪系统结构

下文结合某型号气相色谱仪的基线故障维修案例予以具体说明。

故障现象：

某台运行时间较长的气相色谱仪使用热导检测器（TCD）进行色谱分析时，出现基线噪声幅度较强的故障，表现为高频率、整体幅度变化不大、无明显周期规律的扰动，基线状态如图2所示：。

图2 不良基线图

故障诊断：

色谱系统的污染，尤其是热导检测器污染一般可能导致基线产生类似的现象，考虑到此台仪器使用时间较长，可能存在一定程度的污染。于是对检测器进行了溶剂清洗和高温灼烧处理，基线状态未有改善，初步判定此故障可能与检测器污染关系不大。

此外采用降低色谱柱温度、更换新色谱柱、更换载气等方法进行测试，基线状态未有改善，基本可以排除色谱系统污染。

检查测试色谱系统的电源质量、接地情况、系统温度和流量稳定情况，均未发现明显异常。

再次诊断：

重新考察系统，并结合色谱仪系统结构图，首先检查数据处理系统。此时将色谱仪关机，考察工作站在零输入状态下的稳定情况。此时工作站的输出基线状态良好，基线状态极为稳定，可以排除色谱数据工作站问题。

怀疑故障存在于色谱系统检测器——数据处理系统的信号通道中，此时考察该型号色谱仪检测器结构，如图3所示。

该型号的热导检测器由热导池、放大器、衰减器、信号线组成，检测器系统通过信号线与工作站连接。在正常分析条件下，改动TCD电流、改变衰减器量程、基线噪声的幅度均未发生明显变化。进一步说明基线噪声问题与热导池、放大器和衰减器无关，那么可能性最大的就是信号线或者信号线与色谱系统的连接部分。

故障解除：

检查与衰减器和工作站连接的信号线，发现该信号线的接插件表面存在明显锈蚀现象，更换此接插件，基线不良故障解除。

图3 色谱仪检测器——数据处理机系统结构图
小结

由于氧化、机械振动、腐蚀等原因，长期运行的色谱仪，色谱系统内部电气连接（包括电气触点、接插件等部件）会逐渐发生连接可靠性变差的现象。

如果这些电气连接存在于色谱仪的信号传输通道，可能会导致基线噪声较大或者无明显规律的扰动问题。

来自信号传输通道的故障，往往与色谱仪的工作条件无关。可以通过修改色谱仪的工作条件，例如温度、流速、检测器量程和衰减等方法予以确证。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

zyl3367898

第1楼2023/09/29

应助达人

电路板腐蚀很难发现的，楼主很专业。

0

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