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【求助】关于Na含量超标的问题

ICP光谱

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    我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
    于是我在找原因.
    1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
    2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
    3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
    这个过程我有点怀疑有可能污染.
    另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
    4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.

    各位有什么建议?
    谢谢~~

hyw 2009/12/14

我们RF功率是1150, 而且电解液中的杂质含量本来就很少,应该不会有什么很大的干扰吧, 针对5895这条线,最可能的干扰时S的5895线,但是这条西线是S的离子线,而且它的强度只由18。 应该没有什么干扰吧。 我用1ppm的标液验证结果有0.99标准曲线应该是没有问题的,[/quote] 总之按我的排除就没错。你也可以那你的样品给第三方做一个样品看下也可以找到你想知道的结果

牛爸爸虎儿子 2010/03/14

All: 我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm 于是我在找原因. 1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的. 2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除. 3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗. 这个过程我有点怀疑有可能污染. 另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧. 4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm. 1、首先确认你的是否仪器及方法是否正常,RF功率调低至950。 2、电解液是不是客户在用想判断是否失效的啊?有些电解液就是某些元素不断升高,到一定标准及失效。 3、记忆效应,400至500很容易污染,要仔细洗,不然污染下面的样品测定 4、[b]简单实用办法,进样后看下钜炎,看发黄不,400多PPM的话肯定黄的不行,不黄的话那就是机器的问题了。 [/b]5、发黄,那就机器没问题,那就是样品或前处理的问题了,自己好好找找吧,400多PPM的话前处理污染是基本不可能找不到的,基本不会是污染 以上个人建议,哈哈,加分吧。。。。。。。。。哈哈哈哈哈哈哈

chemistryren 2009/12/11

电解液里含钠也正常.估计很有可能是水的问题.

秋月芙蓉 2009/12/12

首先检查标准有否配错,其次是否存在稀释误差,波长选用宜330nm

lilongfei14 2010/03/23

钠是最容易污染的,测定时功率设低点

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  • chemistryren

    第1楼2009/12/11

    电解液里含钠也正常.估计很有可能是水的问题.

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  • tongweili007688

    第3楼2009/12/11

    钠太容易电离,一般建议用原子吸收测定钠、钾等元素含量

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  • 鲜火腿

    第4楼2009/12/11

    电解液中Na含量结果可能本身就是超标的.

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  • king95

    第5楼2009/12/12

    你好!建议你将微波消解罐和所要用到的玻璃仪器用新配洗液好好泡泡,用水冲洗干净,再用5%硝酸浸泡8h以上,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗,然后再用去离子水冲洗。还有实验过程中一定要做一下随行添加回收率。万一回收率是好的,那说不定样品本身真有问题。

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  • hyw

    第6楼2009/12/12

    [quote]原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:All:
    我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
    于是我在找原因.
    1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
    2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
    3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
    这个过程我有点怀疑有可能污染.
    另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
    4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.

    各位有什么建议?
    这问题很简单:1、首先确认你的是否仪器正常。
    2、你配的工作曲线是否配错,比如倍数错了,10ppm当成100ppm,测得的结果就会虚高。
    3、你整个规操作过程随带空白,如空白正常,测得的结果就是正确的。即使测得的结果高责任已不在你,说明样 品本身就高,至于结果为什么高即超标,原因1、可能样品本身就高。2、送电解液的瓶子可能污染,即采样的过程污染。你可以叫采样的人采取措施。
    此外测K、Na易电离选择功率不能太高

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2009/12/12

    首先检查标准有否配错,其次是否存在稀释误差,波长选用宜330nm

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  • 红土泥人

    第8楼2009/12/12

    检测Na的时候,尽量用原子吸收,效果会好很多,还有As、K这些元素也是一样

    lee_lee(lee_lee) 发表:All:
    我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
    于是我在找原因.
    1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
    2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
    3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
    这个过程我有点怀疑有可能污染.
    另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
    4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.

    各位有什么建议?
    谢谢~~

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  • lee_lee

    第9楼2009/12/14

    我们供应商给的数据时用IC测试的,不知道离子色谱测试Na的准确性怎么样?
    有没有哪位用IC测试过电解液中的Na含量?

    红土泥人(fanlyy) 发表:检测Na的时候,尽量用原子吸收,效果会好很多,还有As、K这些元素也是一样

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  • lee_lee

    第10楼2009/12/14

    [div][/div]

    我们RF功率是1150, 而且电解液中的杂质含量本来就很少,应该不会有什么很大的干扰吧,
    针对5895这条线,最可能的干扰时S的5895线,但是这条西线是S的离子线,而且它的强度只由18。
    应该没有什么干扰吧。
    我用1ppm的标液验证结果有0.99标准曲线应该是没有问题的,

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