大陆
第1楼2009/12/13
作为导言,先做几点约定:
1) 本人是搞材料的,更感兴趣的实际是电阻率(resistivity, ρ, 国际单位Ωm)的测量,因为电阻率是材料的本征特性,即能够和理论估计的值相比较、在相同外界环境下能和其他材料做对比,而电阻(resistance, R, 国际单位Ω)则不是,和别人交流时如果说某某材料电阻有多大会让对方摸不着头脑的,因此标题确切的说应该是讨论“电阻率测量”。不过由于“电阻测量”显得通俗些,为了不吓跑部分读者,不敢使用更加专业的词汇,况且实际测量中电阻率的得到离不开电阻的测量,在一定的近似条件下(规则几何样品、引线和接触电阻已扣除等),电阻率与电阻之间的换算非常简单:ρ=R*S/l (S截面积l长度或厚度,国际单位)。
2)为了更方便表示本人有时会使用电阻、电阻率的对应量电导(conductance, G, 国际单位1/Ω或S)、电导率(conductivity, σ, 国际单位1/(Ωm)或S/m),他们分别互为倒数R=1/G, ρ=1/σ,电阻率/电导率与通常实验测量的电阻/电导质之间通常通过一个样品几何的变换,样品几何的变换一般使测量结果的电导/电阻(国际单位)与分析结果电导率/电阻率之间一般最多存在6个数量级的数值差异。
3) 电阻率,作为材料的属性,一般随着外界环境的变化而变化,这里的环境包括温度、压强、化学掺杂、气氛、电场磁场等,对于特殊的材料某个环境甚至对其电阻率非常剧烈。这里讨论的电导率/电阻率,有时会举出特定的数值,如果没有特别说明,本人缺省指的是室温常压无特殊气氛无外场下的数值。
4) 电阻率的定义,我们应当留意:根据欧姆定律(Ohm''s law)和麦克斯韦方程组(Maxwell equations)将得到两个完全不同的定义,前者对应稳态条件下测量的结果--直流电阻率(dc resistivity),对于线性介质在环境确定后数值唯一;而后者是通常说的交流电阻率(ac resistivity),单位和直流电阻率一样,但要注意其两个根本的特点--复数且一般随频率变化而变化。二者的关系简单来说交流电阻率是直流电阻率的拓展,如同实数向复数拓展的普遍道理一样:为了刻画介质输送电流的快慢和协调属性增加一个时间维度。由此可以看出利用足够频率点上的交流电阻率信息能求出直流电阻率,而由直流电阻率看交流电阻率好比井蛙观天。不过直流电阻率概念和数值简单明了,而且多数情况下足以区分不同类型的介质/材料,故本文如没有特别指明,电阻率均指直流电阻率。
5) 本文讨论的前提是,假定系统中欧姆定律或麦克斯韦方程组能够成立。如果读者关心的系统是这两个定律不再适用的量子体系,建议对后面的讨论自己做谨慎的推敲。
大陆
第3楼2009/12/13
图3 4引线法测量设备与示意图
1)直流4引线测量恐怕是科研中使用最广泛的电阻测量方法。良导体、半导体与低阻绝缘体均可以应用直流四引线法实现精密测量(约1微欧姆到100兆欧姆)。四引线法典型样品形状为细长均匀棒状,用导热胶粘在导热绝缘的云母片上并引出如图3的嵌入图所示的四引线从恒温器中引出,放样品的恒温器全部被金属屏蔽,使用标准BNC线缆进行恒温器和测量仪表之间的电连接以降低测量噪音,如图3所示。为了避免样品受热和温度分布不均,恒电流源输出电流尽可能小,而且只在短时间(2~3秒)的测量期间内开启,否则一直关闭。此外,在包括样品、电极-样品接触处等测量系统中不可避免因为热电、接触电势、光伏效应等引入和待测样品性能无关的杂散电压(spurious voltage),在测量中使用反向电流测量方法予以扣除。其基本原理是,样品测量段的电压差公式如图4,其中VR为待测本征电压,而VS是杂散电压。当分别通过正负方向的两次直流测量后,不难得出测量结果公式图5.此测量原理实质上的依据是VR随电流方向变化而变化,而假设VS不随电流变化变化而变化。
图4 四引线测试原理公式1/2
图5 四引线测试原理公式2/2
本人尝试过Keithley 2400和Keithley 182 纳伏表(nanovoltmeter)组合的方法进行测试,精密直流测量表如图6所示、样品拉近距离如图7所示、夹具连线如图8所示、整个设备联通恒温器如图9所示。
图6 4引线精密测量实现的关键2个表
图7 4引线测量样品制作
图8 4引线测量样品夹具
图9 4引线测量设备整图(含恒温器)
当然,自动测量的实现离不开编程,本人干了一个星期,将组里已有的恒温器测量basic控制程序稍加扩充变成了可变温的精密电阻测量控制程序,运行情况如图10所示。顺便说一句,仪器编程语言的选择完全是实际情况决定的,而不是越高级越好,labview高级,但labview需要基于复杂的操作系统稳定性不好,basic简单、稳定,甚至可以在某个80年代32 MHz处理器的PC上一个星期无故障运行。废话不说了,本人编的程序拿一个0.47欧姆的高精度标准样品进行试验结果如图11所示,测量结果的不确定度约10 ppm量级,强不?
图10 自动电阻测量DOS basic测量程序运行截图
图11 某0.47欧姆标准电阻可重复性测量结果
关于宽范围电阻测量的校准,本人也稍有尝试,结果如图12所示,注意测量不准确度有时还和样品本身有关,而其中只有0.47欧姆的标准样品是高价买的,所以校准效果很好。其中50 μΩ是本实验室可以获得的最小标准电阻,而关于最大上限,本人尝试过100 MΩ,但在电流源能实现的最小电流下它产生的电压足够高以至于超过纳伏表的量程。
图12 宽电阻校准数据图
大陆
第4楼2009/12/13
2)交流测量。上面已经讨论四引线测量的优势是精密,但测量范围依然有限。当测量电阻超过100兆欧姆或小于1微欧姆的情况下,其电阻的测量就进入四引线测量法目前的技术极限之外的领域。这时可以使用交流阻抗测试扩充测量范围,赝四引线交流法与四引线法测量区间对照如图2所示。赝四引线法的巨大不足是不能直接测量扣除接触电阻的电阻,不过通过变频测量,原则上足够宽的频率阻抗谱可以通过等效电路拟合的方法获得接触电阻与材料电阻,具体方法已经叙述过了,请见"等效电路的正分析与逆分析"。在低阻端,实际上通过棒状样品的超高频测量进行电阻率的评价,这里面涉及到导体在高频下的趋肤效应(skin effect),它实质上是频率与样品电导率或磁导率较高的情形下,样品的自感产生的电磁场与外加电磁场在样品内部部分或全部抵消的现象,具体的介绍本人有机会再系统论述。在这里我要传达的想法是通过趋肤效应可以利用小电阻样品的交流电阻随频率增大而增大的效应完成测量。实际上,有人尝试过交流法测量过金属铅(Pb)在超导态的电阻率,这个结果让我相信超导体电阻也许极小,但总是有限的,而不是绝对0。
3)两线法测量。一是工程中常用的万用表,它的测量范围如图2所示;而是对于超高电阻材料,万用表通常显示无穷大,但实际上材料的电阻总是有限,只是测量电压下的电流太小而不足以测量到电流罢了。为了测量超高电阻材料,通常的做法是增加测量电压直到上万伏特,并借助库仑表(如图13所示),或高灵敏的电流测量设备(如pA分辨电流表),通过电流与电压的关系换算成电阻。我见过这样的设备如图14所示。尽管它并非专业的高阻测量设备(实际上是aixACCT公司的TF2000铁电分析仪),但它的高压与灵敏电流特性让它完全可以胜任高电阻测量。
图13 灵敏电荷测试设备
图14 高压与灵敏电流计组合的设备