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【求助】检测水中农药残留六六六 滴滴涕时,各种同分异构体的峰重叠

  • wangludaniel
    2009/12/14
  • 私聊

农残检测

  • 请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时,其同分异构体的出峰顺序混乱,而且都集中在一起,分不开,本人用的是毛细管柱,型号为1701的柱子,已经老化6个小时了,检测器是ECD的。柱前压调到很低,柱温也降了,但是所出的峰仍然分不开,我试着用各种同分异构体单独进样,但是出峰的保留时间差不多,这是怎么回事,柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃
    我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱
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  • 雾非雾

    第1楼2009/12/14

    应助达人

    有条件换DB-1701,60米的柱子,分离情况应该会好些。

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  • 我在故我思

    第2楼2009/12/15

    楼主,你好!“柱温是40℃ 检测器是40℃ 进样口是200℃”您是不是写错了?一般ECD的温度都得大于300度,柱箱的初始温度也过低了,一般在100度左右,进样口温度250度。

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  • wujidu

    第3楼2009/12/15

    检测器是40℃?应该是写错了吧!柱温初始温度50时没有问题的,一般都可以分开的

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  • yzguo

    第4楼2009/12/15

    我用DB-1701柱子,6890条件:进样口:250;检测器:300;柱箱:160,5/min--220(10min),10/min--250(3min);柱流量:2ml/min.你可以参考试试。

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  • xinhaoqi

    第5楼2009/12/15

    楼主色谱条件写错了吧?
    换HP-5试试

    wangludaniel(wangludaniel) 发表:请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时,其同分异构体的出峰顺序混乱,而且都集中在一起,分不开,本人用的是毛细管柱,型号为1701的柱子,已经老化6个小时了,检测器是ECD的。柱前压调到很低,柱温也降了,但是所出的峰仍然分不开,我试着用各种同分异构体单独进样,但是出峰的保留时间差不多,这是怎么回事,柱温是40℃ 检测器是40℃ 进样口是200℃
    我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱

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  • wangludaniel

    第6楼2009/12/15

    谢谢你的提醒,我改过来了

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  • davidsure

    第7楼2009/12/17

    楼主,你好,我平常做的也是中药材的六六六、滴滴涕检测。在实验过程中,我试过PP-DDT与PP-DDD同时出峰的现象,我通过更换衬管就能把这两个成分开了。
    你可以尝试一下。
    同时,我看你说同分异构体的出峰顺序混乱,而且都集中在一起,分不开,我建议你参照05版中国药典一部农药残留检测项下的有关条件实验。

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  • zqj722

    第8楼2010/01/11

    柱温怎么这么低啊?要不就是柱子不行了。

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  • liu2000123

    第9楼2010/01/12

    用HP-5的柱子,分离效果会好很多

    “出峰顺序混乱”不知道该怎么理解

    wangludaniel(wangludaniel) 发表:请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时,其同分异构体的出峰顺序混乱,而且都集中在一起,分不开,本人用的是毛细管柱,型号为1701的柱子,已经老化6个小时了,检测器是ECD的。柱前压调到很低,柱温也降了,但是所出的峰仍然分不开,我试着用各种同分异构体单独进样,但是出峰的保留时间差不多,这是怎么回事,柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃
    我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱

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