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【求助】铜合金分析求助

huier1223

2009/12/20

我现在做铜合金中各元素的分析，方法是按照行业标准建立的，但是测的的数据与外送的数据相差较大，比如 ,我测Al含量为1.40%,外检为1.54%（外检测采用比色法测量）,所有分析元素加标回收率为96%-104%，曲线的线性都在4个9。我自己查找自己的原因，我觉得有两个，一是样品前处理，这个问题后来利用其它方法排除掉了；第二个问题就是标样的问题，标样是我自己用高纯物质配制的，有可能存在问题，但是用该方法分析国家标准物质，很多元素分析结果又特别好，如果说是标准出了问题，这些值不可能分析得如此好。
以前没有做过ICP，接触不多，望那位高手帮帮忙，非常感谢！

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shaweinan

第1楼2009/12/20

　　你处理后的样品溶液测出的浓度数值是多少？

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老化验工

第2楼2009/12/20

从你的数据来看，可能是方法误差，外检用比色法，而你用的是ICP法，不同方法间会存在方法误差，你用外测的方法做一做样品，与ICP对照一下，看是不是有这个误差规律。

0

yzhlover

第3楼2009/12/20

不同检测方法检测误差室肯定存在的，比色法精度比不上仪器分析方法

0

hyw

第4楼2009/12/20

采用比色法测量误差大，我觉得只要你ICP测标样是正确的你的就是正确的
huier1223(huier1223) 发表:我现在做铜合金中各元素的分析，方法是按照行业标准建立的，但是测的的数据与外送的数据相差较大，比如 ,我测Al含量为1.40%,外检为1.54%（外检测采用比色法测量）,所有分析元素加标回收率为96%-104%，曲线的线性都在4个9。我自己查找自己的原因，我觉得有两个，一是样品前处理，这个问题后来利用其它方法排除掉了；第二个问题就是标样的问题，标样是我自己用高纯物质配制的，有可能存在问题，但是用该方法分析国家标准物质，很多元素分析结果又特别好，如果说是标准出了问题，这些值不可能分析得如此好。
以前没有做过ICP，接触不多，望那位高手帮帮忙，非常感谢！

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popo

第5楼2009/12/20

难道你要两个结果都要一模一样么？？？？？

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lilongfei14

第6楼2009/12/21

不同实验室之间是有误差的，只要不超过误差就可以了。不能要求数据完全一样的

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damoguyan

第7楼2009/12/21

1 是不是用基体匹配做的呢?
2 用铜合金的标样按你的方法做一下看回收率怎么样啊？

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rock-s

第8楼2009/12/21

只要你是按标准来做的，你应该相信你自己。你做了加标回收没有？比色法和ICP没法比。。。。
huier1223(huier1223) 发表:我现在做铜合金中各元素的分析，方法是按照行业标准建立的，但是测的的数据与外送的数据相差较大，比如 ,我测Al含量为1.40%,外检为1.54%（外检测采用比色法测量）,所有分析元素加标回收率为96%-104%，曲线的线性都在4个9。我自己查找自己的原因，我觉得有两个，一是样品前处理，这个问题后来利用其它方法排除掉了；第二个问题就是标样的问题，标样是我自己用高纯物质配制的，有可能存在问题，但是用该方法分析国家标准物质，很多元素分析结果又特别好，如果说是标准出了问题，这些值不可能分析得如此好。
以前没有做过ICP，接触不多，望那位高手帮帮忙，非常感谢！

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huier1223

第9楼2009/12/21

一般在10个ug/ml，有个别到20ug/ml.
shaweinan(shaweinan) 发表:　　你处理后的样品溶液测出的浓度数值是多少？

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huier1223

第10楼2009/12/21

我用基体匹配，60%Cu和30%Zn打底，对国家标准物质进行测量数据不错，但是没有做加标回收，只是对对照样品进行加标回收。
我虽然知道可能有方法的系统误差，但是测出的数据相差太大了，无法接受。

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